三环的合成嗪工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种三环的合成嗪工艺，将甲基肼水溶液与硫氰酸铵反应，然后用甲醇制得氨基甲基硫脲甲醇溶液；将氨基甲基硫脲甲醇溶液与草酸二甲酯、甲醇钠环合反应，反应结束用盐酸调节pH值除去过量的甲醇钠，再经过滤制得三嗪环钠盐；将三嗪环钠盐经酸析得三嗪环粗品；将三嗪环粗品用热水搅拌洗涤、冷却结晶、过滤、烘干制得三嗪环精品。本发明专利技术收率高，原料成本低、降低工人劳动强度、减少三废污染。

Synthesis of Tricyclic Zinc

The invention discloses a process for synthesizing triazine, which reacts the aqueous solution of methylhydrazine with ammonium thiocyanate, and then produces the methanol solution of aminomethyl thiourea by methanol; cyclizes the methanol solution of aminomethyl thiourea with dimethyl oxalate and sodium methanol, and removes excessive sodium methanol by adjusting the pH value of hydrochloric acid at the end of the reaction, and then filters the sodium triazine cyclic salt through acid; The crude products of triazine ring were obtained, and the fine products of triazine ring were prepared by stirring and washing with hot water, cooling crystallization, filtering and drying. The invention has high yield, low cost of raw materials, reduced labor intensity of workers and reduced pollution of three wastes.

【技术实现步骤摘要】
三环的合成嗪工艺
本专利技术涉及一种三环的合成嗪工艺。
技术介绍
三嗪环英文名称：ThiotriazinoneCASNO：58909-39-0分子量：159.16ECNO：261-490-1分子式：C4H5N3O2S产品介绍：物化性质：熔点≥245℃用途：用作头孢曲松钠、头孢三嗪钠等药物的中间体.别名：2，5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1，2，4-三嗪；三嗪酸现有的三嗪环合成方法操作复杂，三废多，收率低，原料成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种收率高，原料成本低、减少三废污染的三环的合成嗪工艺。本专利技术的技术解决方案是：一种三环的合成嗪工艺，其特征是：依次包括下列步骤：(1)加成反应：将甲基肼水溶液与硫氰酸铵反应，然后用甲醇制得氨基甲基硫脲甲醇溶液；(2)环合反应：将氨基甲基硫脲甲醇溶液与草酸二甲酯、甲醇钠环合反应，反应结束用盐酸调节PH值除去过量的甲醇钠，再经过滤制得三嗪环钠盐；(3)酸析反应：将三嗪环钠盐经酸析得三嗪环粗品；(4)精制：将三嗪环粗品用热水搅拌洗涤、冷却结晶、过滤、烘干制得三嗪环精品。步骤(1)中甲基肼与硫氰酸铵按摩尔比1∶1-1.1的比例投料混合，反应温度是80～110℃。氨基甲基硫脲与草酸二甲酯、甲醇钠、甲醇的摩尔比为1∶1-1.2∶2-2.2∶5-7，环合反应温度是40-80℃，环合反应时间为4-10小时。步骤(2)中用盐酸调节PH值除去过量的甲醇钠时，调节PH值为6-7。步骤(3)中将三嗪环钠盐经酸析得三嗪环粗品时，用盐酸调节PH值为1-2。本专利技术收率高，原料成本低、降低工人劳动强度、减少三废污染。具体实施方式实施例1：①将40g甲基肼水溶液、29g硫氰酸铵，投入500ml反应烧瓶内，加热回流，反应温度控制在85-90℃，负压拉去水份后，加入180g甲醇得氨基甲基肼甲醇溶液。②向反应好的氨基甲基肼甲醇溶液中加入50g草酸二甲酯、118g甲醇钠，加热回流6小时，反应温度控制在65-75℃，反应结束后用盐酸调PH值6-7除去过量的甲醇钠，过滤，滤液(三嗪环钠盐溶液)再用盐酸调PH值为1～2进行酸吸，过滤，得三嗪环粗品。③将三嗪环粗品加入热水中，搅拌，冷却结晶，过滤，烘干，得41g三嗪环，收率70％。实施例2：①将40g甲基肼水溶液、29g硫氰酸铵，投入500ml反应烧瓶内，，加热回流，反应温度控制在95-100℃，负压拉去水份后，加入200g甲醇得氨基甲基肼甲醇溶液。②向反应好的氨基甲基肼甲醇溶液中加入52g草酸二甲酯、122g甲醇钠，加热回流6小时，反应温度控制在65-75℃，反应结束后用盐酸调PH值6-7，过滤，滤液再用盐酸调PH值为1～2，过滤，滤饼即三嗪环粗品。③将三嗪环粗品加入适量的热水中，搅拌，冷却结晶，过滤，烘干，得44g三嗪环，收率75％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三环的合成嗪工艺，其特征是：依次包括下列步骤：1)加成反应：将甲基肼水溶液与硫氰酸铵反应，然后用甲醇制得氨基甲基硫脲甲醇溶液；与草酸二甲酯、甲醇钠环合反应，反应结束用盐酸调节PH值除去过量的甲醇钠2)环合反应：将氨基甲基硫脲甲醇溶液，再经过滤制得三嗪环钠盐；3)酸析反应：将三嗪环钠盐经酸析得三嗪环粗品；4)精制：将三嗪环粗品用热水搅拌洗涤、冷却结晶、过滤、烘干制得三嗪环精品。

【技术特征摘要】
1.一种三环的合成嗪工艺，其特征是：依次包括下列步骤：1)加成反应：将甲基肼水溶液与硫氰酸铵反应，然后用甲醇制得氨基甲基硫脲甲醇溶液；与草酸二甲酯、甲醇钠环合反应，反应结束用盐酸调节PH值除去过量的甲醇钠2)环合反应：将氨基甲基硫脲甲醇溶液，再经过滤制得三嗪环钠盐；3)酸析反应：将三嗪环钠盐经酸析得三嗪环粗品；4)精制：将三嗪环粗品用热水搅拌洗涤、冷却结晶、过滤、烘干制得三嗪环精品。2.根据权利要求1所述的三环的合成嗪工艺，其特征是：步骤1)中甲基肼与硫氰酸铵按摩尔比1∶1-1.1的...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲维龙，
申请(专利权)人：西安格瑞德化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61