一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法技术

本发明专利技术公开提供一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，属于生物工程技术领域，具体步骤包括：将培养结束的雨生红球藻水洗、去上清后得到浓缩的藻泥，将藻泥置于机械粉碎设备中破壁；机械破壁后的藻泥置于真空冷冻干燥机中，得到干燥的疏松丝状或块状藻体；将干燥的破壁雨生红球藻藻体置于亚临界设备的萃取釜中，萃取釜抽真空，通入亚临界流体至，连续萃取直至没有虾青素油渗出为止；将萃取釜溶剂压入解析罐，抽真空至解析罐压力降低，得虾青素油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后通入萃取罐循环使用。本发明专利技术操作温度低、有效成分活性保留好、溶剂残留低、提取效率高。

A low temperature sub critical extraction method for astaxanthin from Rhodococcus Rex

The invention discloses a low-temperature subcritical extraction method for astaxanthin from Haematococcus pluvialis, which belongs to the field of bioengineering technology. The specific steps include: washing the cultured Haematococcus pluvialis with water, obtaining concentrated algal sludge after supernatant removal, putting the algal sludge in the mechanical crushing equipment to break the wall, and putting the algal sludge after mechanical wall breaking into the true one. In the air freeze-dryer, the dried loose filamentous or lumpy algae was obtained; the dried broken-wall Haematococcus pluvialis algae was placed in the extraction kettle of the subcritical equipment, and the extraction kettle was vacuum pumped into the subcritical fluid until there was no astaxanthin oil infiltration; the solvent of the extraction kettle was pressed into the analytical tank and vacuum pumped until the solution was reached. Astaxanthin oil is obtained by reducing the pressure of the separator, gasifying with subcritical fluid, condensing under pressure by compressor, and then circulating in the extraction tank. The invention has low operating temperature, good active ingredient retention, low solvent residue and high extraction efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法
本专利技术属于生物工程
，具体涉及一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法。
技术介绍
虾青素是一种类胡萝卜素，是自然界已知最强的天然抗氧化剂，其抗氧化活性是维生素E的500倍、β-胡萝卜素的20倍，能快速清除体内由紫外线照射产生的活性氧自由基、抑制多不饱和脂肪酸的氧化。此外，虾青素还可以对抗血液中的胆固醇、低密度脂蛋白的氧化，对防治动脉粥样硬化等心血管疾病有较好的预防疗效，可作为添加剂广泛用于功能型食品、保健品及化妆品。雨生红球藻被公认为自然界中生产天然虾青素的最好生物来源，其虾青素含量高，是天然虾青素的浓缩品，具有十分广阔的发展前景。但雨生红球藻在积累虾青素的过程中会形成孢子，具有坚硬的细胞壁，需要破壁后才能有效提取虾青素。另外，作为天然抗氧化剂，虾青素极易氧化失活，据报道当温度超过80℃虾青素的结构就可能发生变化，丧失抗氧化活性。因此，研究低温高效、绿色环保的萃取方法，有助于虾青素高值化产品的开发及产业化应用。当前，常规的破壁方法有高压均质、机械研磨、酸热法等，虾青素提取方法主要有溶剂浸提法和超临界二氧化碳萃取法。中国专利技术专利CN201310116039.5公开了一种从雨生红球藻中提取虾青素的方法，采用酸性水溶液进行破壁，而后通过碱液中和，最后利用有机溶剂浸提获得虾青素。中国专利技术专利201010548303.9公开了一种利用高压均质破壁结合超临界二氧化碳萃取的方法。专利201710679357.0专利技术了一种虾青素的提取方法，采用1Mpa蒸汽（温度为180℃）爆破处理实现雨生红球藻破壁，而后采用有机溶剂浸提。上述的现有方法，酸、碱、高压并结合溶剂浸提的方法存在操作复杂、损失率高、溶剂用量大、溶剂残留多、不利于操作人员健康、易对环境造成污染等问题，而超临界二氧化碳萃取存在操作压力大、设备造价高、处理量小、成本高等缺点。近几年出现的亚临界提取技术具有溶剂残留低、绿色环保、保留提取物的活性成分不破坏、运行成本低、可工业化大规模生产等优点，受到越来越多的重视。但鉴于雨生红球藻细胞的特殊结构及虾青素极易在高温条件下氧化失活的特性，目前还没有利用亚临界流体从雨生红球藻中萃取虾青素的成套技术报道。
技术实现思路
本专利技术为解决现存问题提供一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，本专利技术操作温度低、有效成分活性保留好、溶剂残留低、提取效率高。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为：本专利技术提供了一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，包括下述步骤：（1）将培养结束的雨生红球藻水洗、去上清后得到浓缩的藻泥，将藻泥置于机械粉碎设备中破壁；（2）机械破壁后的藻泥置于真空冷冻干燥机中，得到干燥的疏松丝状或块状破壁雨生红球藻藻体；（3）将干燥的破壁雨生红球藻藻体置于亚临界设备的萃取釜中，萃取釜抽真空并通入亚临界流体，连续萃取直至没有虾青素油渗出为止；（4）将萃取釜溶剂压入解析罐，抽真空至解析罐压力降低至-0.08~-0.12Mpa，得虾青素油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后通入萃取罐循环使用。进一步优先的，所述破壁的工艺条件是：温度为零下10℃~20℃，时间5min~10min。本专利技术采用零下10℃~20℃低温破碎不但可以保留虾青素的活性而且可以起到冻干预冷的效果，节约能量投入，另外由于原料粉状特性，冻干可以将粉状转变成疏松丝状或块状结构，有利于溶剂渗透和虾青素萃取。进一步优选的，步骤（2）中干燥的温度为零下60℃~80℃下进行干燥。进一步优选的，步骤（2）中所述藻体含水率低于5%。进一步优选的，所述的亚临界流体为：丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、1，1，1，2-四氟乙烷（R134a）、二甲醚（DME）、液化石油气（LPG）和六氟化硫等中的一种或多种混合；进一步优选的，所述亚临界流体的通入量在萃取斧要高出物料6cm~10cm，萃取温度为25℃~40℃，萃取压力为0.3Mpa~0.8Mpa，萃取时间为30min~100min。进一步优选的，所述的萃取温度优选的为30℃。萃取温度25℃~40℃是因为温度保持虾青素活性的关键因素，萃取温度过高会导致虾青素的分解失活，本专利技术采用30℃，可以最大程度保留虾青素活性。萃取压力为0.3Mpa~0.8Mpa低压萃取可以降低设备压力要求，从而降低成本，时间上选用30min~100min，萃取的低温度、低压力和时间工艺结合的萃取方案，使虾青素提取率可以达到93%。进一步优选的，所述解析罐温度为20℃~40℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1.本专利技术提供的一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，选用雨生红球藻为虾青素提取的原料，雨生红球藻提取物中的虾青素含量较高，提取产量高。2.本专利技术提供的一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，该方法采用低温机械粉碎对浓缩的藻泥进行破壁，不但可以保留虾青素的活性而且可以起到冻干预冷的效果，节约能量投入，另外由于原料粉状特性，冻干可以将粉状转变成疏松丝状或块状结构，有利于溶剂渗透和虾青素萃取。3.本专利技术提供的一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法通过真空冷冻干燥成破壁藻体于亚临界设备中低温萃取，本专利技术中雨生红球藻于低温下进行提取，避免了高压破壁、高温干燥、造粒后烘干等环节对虾青素的氧化失活，保证了虾青素的活性，降低设备压力要求，从而降低成本。4.本专利技术提供的一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法通过冻干实现一步法干燥和造型，获得的丝状或块状疏松状结构渗透率明显高于湿法造粒或干法造粒，且不需要重复加工、热干燥处理等，有利于亚临界流体的渗透和活性成分的保留。5.本专利技术提供的一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，该工艺方式虾青素活性保留好、提取率高、溶剂残留少、绿色环保、加工成本低，可适用于大规模的工业化生产。附图说明通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本专利技术的具体步骤的工艺流程图。具体实施方式下面结合实施例，更具体地说明本专利技术的内容。应当理解，本专利技术的实施并不局限于下面的实施例，对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本专利技术保护范围。在本专利技术中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。若无特别指明，实施例采用的方法为本领域通用技术。实施例1本实施例提供了一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，包括下述步骤：将培养结束的雨生红球藻（虾青素含量2.77%）水洗、去上清后得到浓缩的藻泥，将藻泥置于机械粉碎设备中，于零下10℃~下机械破壁5min；破壁后的藻泥置于零下70℃下真空冷冻干燥，最终得干燥破壁的疏松丝状（含水率为1.7%）；将破壁藻体置于亚临界设备的萃取釜中抽真空，通入亚临界流体丁烷至高出物料6cm，萃取温度为25℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间为40min，连续萃取直至没有虾青素油渗出为止；降压解析：萃取釜溶剂压入解析罐抽真空压力降低至-0.08Mpa，温度30℃，得虾青素油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。实施例2将培养结束的雨生红球藻（虾青素含量2.77%）水洗、去上清后得到浓缩的藻泥，将藻泥置于机械粉碎设备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，其特征在于：具体步骤为：将培养结束的雨生红球藻水洗、去上清后得到浓缩的藻泥，对藻泥机械破壁；机械破壁后的藻泥置于真空冷冻干燥机中，得到干燥雨生红球藻藻体；将干燥的破壁雨生红球藻藻体置于亚临界设备的萃取釜中，萃取釜抽真空并通入亚临界流体，连续萃取直至没有虾青素油渗出为止；将萃取釜溶剂压入解析罐，抽真空，得虾青素油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后通入萃取罐循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，其特征在于：具体步骤为：将培养结束的雨生红球藻水洗、去上清后得到浓缩的藻泥，对藻泥机械破壁；机械破壁后的藻泥置于真空冷冻干燥机中，得到干燥雨生红球藻藻体；将干燥的破壁雨生红球藻藻体置于亚临界设备的萃取釜中，萃取釜抽真空并通入亚临界流体，连续萃取直至没有虾青素油渗出为止；将萃取釜溶剂压入解析罐，抽真空，得虾青素油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后通入萃取罐循环使用。2.根据权利要求1所述的一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，其特征在于：步骤（1）将藻泥置于机械粉碎设备中破壁。3.根据权利要求1所述的一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，其特征在于：所述破壁的工艺条件是：温度为零下10℃~20℃，时间5min~10min。4.根据权利要求1所述的一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法，其特征在于：步骤（2）中干燥的温度为零下60℃~80℃下进行干燥。5.根据权利要求1所述的一种低温亚临界萃取雨生红...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑玉彬，李倩，杨义，高弟丰，曾继蛟，陈树林，
申请(专利权)人：四川理工学院，山东金晶生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51