一种精制天然虾青素（油）的方法技术

本发明专利技术提供一种精制天然虾青素（油）的方法，具体工艺为：一、取天然虾青素（油）粗提物，加入有机溶剂，在惰性气体保护下加热使天然虾青素（油）粗提物溶解于有机溶剂中；二、将含天然虾青素（油）粗提物的溶液，放置于一定温度环境中沉降一定时间；三、采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；四：用有机溶剂洗出沉淀，减压浓缩，得到虾青素（油），即为精制的高含量虾青素（油）（虾青素含量为9.72%~19.46%），为暗红色粘稠油状物质。本发明专利技术提供的沉降法，可根据需求得到不同含量的虾青素（油），通过该精制方法可将粗提取物中虾青素含量可提高0.7～2.5倍，且工艺流程短，操作简单，生产成本和设备要求较低，易于工业化生产。

A method for refining natural astaxanthin (oil)

The invention provides a method for refining natural astaxanthin (oil). The specific process includes: firstly, taking the crude extract of natural astaxanthin (oil), adding organic solvent, heating the crude extract of natural astaxanthin (oil) under the protection of inert gas, dissolving the crude extract of natural astaxanthin (oil) in organic solvent; secondly, dissolving the solution containing crude extract of natural astaxanthin (oil). Settlement in a certain temperature environment for a certain time; 3. Centrifugal or filtration, the precipitation and supernatant for solid-liquid separation; 4: Wash out the precipitation with organic solvents, decompression concentration, astaxanthin (oil), that is, high content of refined astaxanthin (oil) (astaxanthin content is 9.72% ~ 19.46%), dark red sticky. Heavy oil like substance. The sedimentation method provided by the invention can obtain astaxanthin (oil) with different content according to the demand, and the astaxanthin content in the crude extract can be increased by 0.7-2.5 times by the refinement method, and the technological process is short, the operation is simple, the production cost and the equipment requirements are low, and the industrial production is easy.

【技术实现步骤摘要】
一种精制天然虾青素(油)的方法
本专利技术属于天然成分提取精制
，具体涉及一种精制天然虾青素(油)的方法。
技术介绍
虾青素具有抗氧化、抗炎抗感染、抗癌、增强免疫、保护中枢神经、预防心血管疾病等生理活性，特别是抗氧化活性超强，被誉为“超级抗氧化剂”，具有广阔的应用前景和极高的商业价值。目前，天然虾青素的生物学来源一般有3种，但仅藻源的虾青素是100％左旋(3S-3'S)结构，具有最强的生物学活性，雨生红球藻被看作是天然虾青素的“浓缩品”。基于虾青素的强大生理活性，许多商家对虾青素及其产品投入较大，市场竞争激烈，尤其是高含量的虾青素(油)及其产品势必具有强大的市场竞争力，目前从雨生红球藻中得到的粗提取物虾青素含量一般在5％左右，需要进一步的纯化。据文献报道，精制虾青素(油)的方法大致有两种：第一，虾青素(油)采用柱层析进行精制处理，如申请号201010235331.5一种从含酯类虾青素粗提物中精制虾青素的方法，申请号201210562276.X制备高纯度虾青素提取物的方法，以上两篇专利所用方法均是将虾青素皂化后得到游离虾青素，再采用柱层析进行分离，得到高纯度的游离虾青素单体，因游离虾青素转移率过低、稳定性差，而不适用于工业生产；如申请号201610975541.5一种精制虾青素油的方法，采用吸附树脂，有机溶剂冲洗后，解析溶剂解析虾青素，可达到一定的纯化效果，同时能够有效去除领苯甲酸酯类物质，但吸附树脂成本投入较高，溶剂使用量较大，且树脂再生会产生一定的成本，纯化产物中还会存在一定的树脂有机溶剂残留，影响最终产品的质量。第二，虾青素(油)采用超临界进行精制处理，如申请号201410787232.6精制雨生红球藻虾青素的方法，提升虾青素(油)含量的效果比较可观，但设备投入成本较高，难以工业化生产。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术采用沉降法，利用不同温度下虾青素在有机溶剂中的溶解度差异来精制虾青素(油)，通过精制，可得到虾青素含量为9.72％～19.46％的虾青素(油)，可提高粗提取物中虾青素含量0.7～2.5倍，且所需设备简单、操作方便，纯化产物中有机溶剂残留符合规定。实施步骤一种精制天然虾青素(油)的方法，通过以下的步骤实现：(1)取天然虾青素(油)粗提物，加入有机溶剂，在惰性气体保护下加热使天然虾青素(油)粗提物溶解于有机溶剂中；(2)将含天然虾青素(油)粗提物的溶液，放置于一定温度环境中沉降一定时间；(3)采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；(4)用有机溶剂洗出沉淀，减压浓缩，得到虾青素(油)，即为精制的高含量虾青素(油)(虾青素含量为9.72％～19.46％)，为暗红色粘稠油状物质。本专利技术所述步骤(1)中天然虾青素(油)粗提物为从雨生红球藻中提取所得，虾青素含量在5％左右。本专利技术所述步骤(1)中有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮中的任意一种或几种。本专利技术所述步骤(1)中天然虾青素(油)粗提物与有机溶剂的比例(m:V)为1:2.5～1:40。本专利技术所述步骤(1)中惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳。本专利技术所述步骤(1)中加热，所用温度不得高于80℃。本专利技术所述步骤(2)中一定温度环境中沉降，沉降温度为-18～25℃。本专利技术所述步骤(2)中沉降一定时间，沉降时间为6～72h。本专利技术的有益效果在于：1.采用沉降方法精制具有操作简单、方便，工艺流程短等，设备要求低，易于工业生产等优点；2.该精制工艺可使虾青素(油)的含量提升0.7～2.5倍；3.在加热溶解过程中，采取惰性气体保护，减少虾青素的损失；4.适当调整工艺参数，可以得到不同含量的虾青素(油)；5.一般情况下，精制得到的虾青素(油)中虾青素的转移率越高，虾青素的含量越低，虾青素(油)的质量越大；反之亦然。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步地详细描述。以下所述实施例仅用以说明本专利技术的具体实施方式，而并非对本专利技术的限制，本专利技术的保护范围并不局限于此。因此，凡是根据本
技术实现思路
的精神和范围所做出的任何修改或局部替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。雨生红球藻粉和虾青素(油)中虾青素含量检测方法参考《GB/T31520-2015红球藻中虾青素的测定——液相色谱法》的方法。实施例1(1)取天然虾青素(油)粗提物(虾青素含量为5.58％)100g，加入乙醇250mL，在氮气保护下60℃加热使天然虾青素(油)粗提物溶解于乙醇中；(2)将含天然虾青素(油)粗提物的溶液，放置于4℃环境中沉降48h；(3)采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；(4)用乙醇洗出沉淀，60℃减压浓缩，得到虾青素(油)，即为精制的高含量虾青素(油)，为暗红色粘稠油状物质。虾青素(油)重量为50.7g，虾青素含量为9.72％，转移率为88.32％。实施例2(1)取天然虾青素(油)粗提物(虾青素含量为5.58％)100g，加入甲醇500mL，在氩气保护下70℃加热使天然虾青素(油)粗提物溶解于甲醇中；(2)将含天然虾青素(油)粗提物的溶液，放置于0℃环境中沉降20h；(3)采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；(4)用甲醇洗出沉淀，70℃减压浓缩，得到虾青素(油)，即为精制的高含量虾青素(油)，为暗红色粘稠油状物质。虾青素(油)重量为32.9g，虾青素含量为11.57％，转移率为68.22％。实施例3(1)取天然虾青素(油)粗提物(虾青素含量为5.58％)100g，加入乙酸乙酯1000mL，在二氧化碳保护下50℃加热使天然虾青素(油)粗提物溶解于乙酸乙酯中；(2)将含天然虾青素(油)粗提物的溶液，放置于4℃环境中沉降48h；(3采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；(4)用乙酸乙酯洗出沉淀，50℃减压浓缩，得到虾青素(油)，即为精制的高含量虾青素(油)，为暗红色粘稠油状物质。虾青素(油)重量为21.4g，虾青素含量为14.91％，转移率为57.18％。实施例4(1)取天然虾青素(油)粗提物(虾青素含量为5.58％)100g，加入丙酮1000mL，在氮气保护下40℃加热使天然虾青素(油)粗提物溶解于丙酮中；(2)将含天然虾青素(油)粗提物的溶液，放置于4℃环境中沉降72h；(3)采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；(4)用丙酮洗出沉淀，40℃减压浓缩，得到虾青素(油)，即为精制的高含量虾青素(油)，为暗红色粘稠油状物质。虾青素(油)重量为24.6g，虾青素含量为13.64％，转移率为60.13％。实施例5(1)取天然虾青素(油)粗提物(虾青素含量为5.58％)100g，加入乙醇1000mL，在氩气保护下50℃加热使天然虾青素(油)粗提物溶解于乙醇中；(2)将含天然虾青素(油)粗提物的溶液，放置于-18℃环境中沉降20h；(3)采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；(4)用乙醇洗出沉淀，50℃减压浓缩，得到虾青素(油)，即为精制的高含量虾青素(油)，为暗红色粘稠油状物质。虾青素(油)重量为27.9g，虾青素含量为12.49％，转移率为62.45％。实施例6(1)取天然虾青素(油)粗提物(虾青素含量为5.58％)100g，加入乙醇2000mL，在二氧化碳保护下40℃加热使天然虾青素(油)粗提物溶解于乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精制天然虾青素（油）的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：（1）取天然虾青素（油）粗提物，加入有机溶剂，在惰性气体保护下加热使天然虾青素（油）粗提物溶解于有机溶剂中；（2）将含天然虾青素（油）粗提物的溶液，放置于一定温度环境中沉降一定时间；（3）采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；（4）用有机溶剂洗出沉淀，减压浓缩，得到虾青素（油），即为精制的高含量虾青素（油）（虾青素含量为9.72%~19.46%），为暗红色粘稠油状物质。

【技术特征摘要】
1.一种精制天然虾青素（油）的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：（1）取天然虾青素（油）粗提物，加入有机溶剂，在惰性气体保护下加热使天然虾青素（油）粗提物溶解于有机溶剂中；（2）将含天然虾青素（油）粗提物的溶液，放置于一定温度环境中沉降一定时间；（3）采用离心或过滤，将沉淀和上清液进行固液分离；（4）用有机溶剂洗出沉淀，减压浓缩，得到虾青素（油），即为精制的高含量虾青素（油）（虾青素含量为9.72%~19.46%），为暗红色粘稠油状物质。2.根据权利要求1所述一种精制天然虾青素（油）的方法，其特征在于：所述天然虾青素（油）粗提物为从雨生红球藻中提取所得。3.根据权利要求1所述一种精制天然虾青素（油）的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：万近福，杨枝中，陆雪萍，李续宏，梅双喜，王京昆，张晓南，
申请(专利权)人：云南省药物研究所，
类型：发明
国别省市：云南,53