The invention discloses a preparation method of coated ferromanganese. Ferromanganese powder is added to phosphoric acid, stirred to dissolve the powder completely, then filtered, the filtrate is added to hydrogen peroxide water, then heated up after adding, stirred reaction, get ferric phosphate slurry to add sodium dodecylbenzenesulfonate, then added manganese carbonate, at the same time make manganese carbonate dissolve completely, and then The mother liquor and filter residue were obtained by adding hydrogen peroxide, filtered, washed with pure water, and then dried in a microwave dryer until the moisture content was less than 1%. The coated ferromanganese phosphate was obtained by screening, electromagnetism removing and mixing. The invention has the advantages of simple process, low cost and small waste water discharge, and obtains manganese phosphate coated ferric phosphate material with small primary particle size, spherical shape, high compaction density and small specific surface, uniform particle size distribution, and low sulfate and chloride content.
【技术实现步骤摘要】
一种包覆型磷酸锰铁的制备方法
本专利技术涉及一种包覆型磷酸锰铁的制备方法,属于锂电池新能源材料领域。
技术介绍
LiMnPO4(LMP)具有原料价格便宜、结构较稳定、理论比容量和放电电压平台高等优点,是很有发展前景的的锂离子动力电池正极材料之一。但是LMP材料存在电子导电率和离子导电性低等缺陷,限制了其规模应用。通过在LMP中掺杂Fe元素可以提高材料在充放电过程中的动力学性能,近年来采用纳米化合碳包覆等方法,大大提高了掺铁磷酸锰锂(LFMP)材料的电化学性能。最新的报道表明PHOSTCH公司也有量产LFMP的能力,LFMP材料也已经应用于动力电池领域。然而,如何提升富锰LiFe1-yMnyPO4材料(0.5≤y<1.0)的放电比容量、倍率性能、循环稳定性(尤其是高、低温循环性能)以及材料的振实密度等性能,是这类材料在高比能动力电池应用研究中亟需解决的重要问题。磷酸铁锂理论比容量170mAh/g,放电平台3.4V,材料能量密度是578Wh/kg;磷酸锰锂理论比容量为171mAh/g,放电平台4.1V,材料能量密度是701Wh/kg,比前者高21%。磷酸锰铁锂的前驱体一般为磷酸锰铁,但是常规的制备工艺如采用磷酸盐与亚铁盐、锰盐与氧化剂共沉淀反应,但是存在以下问题:1.由于磷酸铁沉淀的pH较低,而磷酸锰沉淀的pH较高,而在较高的pH下,亚铁盐与氧化剂反应会得到氢氧化铁,导致氢氧化铁的含量高,纯度低,磷含量低。2.由于存在阴离子,如硫酸根、氯离子等,导致洗涤水量大,一般每吨产品的污水量大于100吨,且里面含有磷酸根、硫酸根或氯离子、氨氮等,导致污水处 ...
【技术保护点】
1.一种包覆型磷酸锰铁的制备方法,其特征在于,为以下步骤:(1)预处理,将锰铁合金粉末加入磷酸,在温度为60‑70℃搅拌反应至锰铁合金粉末完全溶解,同时控制溶解完全后溶液的pH为1.6‑1.8,然后过滤,将滤液加入到双氧水中,加入时间为0.5‑1小时,加入过程维持温度为30‑40℃,加入完毕后开始升温,升温至温度为90‑95℃,搅拌反应2‑3小时,搅拌速度为300‑500r/min,得到磷酸铁浆料;(2)将步骤(1)得到的磷酸铁浆料加入十二烷基苯磺酸钠,然后加入碳酸锰至溶液的pH为3.5‑4,同时使得碳酸锰溶解完全,然后在温度为90‑95℃时继续加入双氧水,加入双氧水的时间为2‑3小时,经过过滤,得到母液和滤渣,将滤渣加入纯水洗涤至洗涤水的pH为5‑6,然后将洗涤后的滤渣在微波干燥器中干燥至水分含量低于1%,经过筛分、电磁除铁和混料得到包覆型磷酸锰铁。
【技术特征摘要】
1.一种包覆型磷酸锰铁的制备方法,其特征在于,为以下步骤:(1)预处理,将锰铁合金粉末加入磷酸,在温度为60-70℃搅拌反应至锰铁合金粉末完全溶解,同时控制溶解完全后溶液的pH为1.6-1.8,然后过滤,将滤液加入到双氧水中,加入时间为0.5-1小时,加入过程维持温度为30-40℃,加入完毕后开始升温,升温至温度为90-95℃,搅拌反应2-3小时,搅拌速度为300-500r/min,得到磷酸铁浆料;(2)将步骤(1)得到的磷酸铁浆料加入十二烷基苯磺酸钠,然后加入碳酸锰至溶液的pH为3.5-4,同时使得碳酸锰溶解完全,然后在温度为90-95℃时继续加入双氧水,加入双氧水的时间为2-3小时,经过过滤,得到母液和滤渣,将滤渣加入纯水洗涤至洗涤水的pH为5-6,然后将洗涤后的滤渣在微波干燥器中干燥至水分含量低于1%,经过筛分、电磁除铁和混料得到包覆型磷酸锰铁。2.根据权利要求1所述的一种包覆型磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)磷酸的浓度为2-2.2mol/L,锰铁合金中锰铁的总摩尔数与磷酸的摩尔数之比为1:2.02-2.05,双氧水的质量份数为25-30%,加入双氧水的摩尔数为滤液中铁摩尔数的0.525-0.55倍。3.根据权利要求1所述的一种包覆型磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入十二烷基苯...
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