采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在衬底上同质外延一层GaN外延层，使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在GaN外延层上外延超晶格插入层；使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在超晶格插入层上外延一层AlxGa(1‑x)N薄膜。本发明专利技术采用分子束外延技术在GaN外延层与AlxGa(1‑x)N薄膜层之间生长超晶格插入层，能够缓解/消除AlxGa(1‑x)N薄膜表面裂纹的问题。本发明专利技术还通过设计程序，能够方便、快速和精确地控制Ga源和Al源挡板的开闭状态和氮气的流量，可以解决手动控制带来的不便和误差等问题，进而实现高质量的超晶格插入层的外延生长。

【技术实现步骤摘要】
采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法
本专利技术涉及一种采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，属于半导体材料

技术介绍
Ⅲ族氮化物半导体材料体系是指InN、GaN、AlN及其组成的三元、四元合金材料。Ⅲ族氮化物作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大、电子漂移饱和速度高、介电常数小、导热性能好、耐化学腐蚀等优良的性质(文献1：王党会.Ⅲ族氮化物半导体外延层薄膜的生长与表征研究[D].西安电子科技大学,2012)。作为Ⅲ族氮化物半导体中的三元合金，随着Al组分的改变，AlxGa(1-x)N的禁带宽度可以从GaN的3.4eV到AlN的6.2eV之间连续变化，对应的波长变化在210nm-365nm。因此，AlxGa(1-x)N材料及其异质结结构在紫外光波段的光电子和微电子器件领域的应用非常广泛，可用来制作紫外发光二极管、紫外激光二极管、紫外光电探测器和高迁移率晶体管等器件(文献2：李瑶.高Al组分AlGaN薄膜的分子束外延生长及其表征[D].重庆师范大学,2012)。由于GaN与AlxGa(1-x)N之间存在较大的晶格失配，使AlxGa(1-x)N/GaN异质结结构材料产生应变，应变释放产生位错和裂纹。因此，AlxGa(1-x)N材料异质结结构的外延生长质量和应力控制问题是目前Ⅲ族氮化物半导体材料研究中的难点技术问题。针对这个问题，国内外研究者发展了不同的方法与技术。插入层技术是目前较为被广泛研究的调控AlxGa(1-x)N异质结应力的方法。主流的插入层主要包括低温AlN插入层、高温AlN插入层以及超晶格插入层等。KamiyamS等人报道了低温AlN插入层技术调控GaN衬底上生长的AlxGa(1-x)N薄膜的应力的方法(文献3：KamiyamaS,IwayaM,HayashiN,etal.Low-temperature-depositedAlGaNinterlayerforimprovementofAlGaN/GaNheterostructure[J].JournalofCrystalGrowth,2001,223(1-2):83-91)。In-HwanLee等人报道了采用金属有机物气相外延(MOVPE)法制备高温AlN插入层技术调控GaN衬底上生长的AlxGa(1-x)N薄膜的应力的方法(文献4：LeeIH,KimTG,ParkY.Growthofcrack-freeAlGaNfilmonhigh-temperaturethinAlNinterlayer[J].JournalofCrystalGrowth,2002,234(2–3):305-310)。目前，公开的涉及到AlxGa(1-x)N薄膜生长的专利技术主要是使用AlN插入层技术来调控AlxGa(1-x)N薄膜的应力(参见中国专利：CN101538730A，106350783A)。从目前国内公开的专利中，绝大部分采用的是MOCVD或MOVPE技术生长AlxGa(1-x)N薄膜，涉及分子束外延(MBE)技术不多。超晶格插入层技术是释放应力和降低AlxGa(1-x)N薄膜中缺陷的非常有效的方法。分子束外延(MBE)技术是一种高度可控的材料生长技术，它将生长薄膜材料的厚度控制精度从微米量级提高到单原子层尺度，在超晶格结构的制备方面具有巨大的优势(文献5：徐志成.InAs/GaSbII类超晶格探测器结构MBE生长研究[D].中国科学院研究生院(上海技术物理研究所),2014.)。数字梯度超晶格(DigitalGradedSuperlattice)技术与传统超晶格技术相比，不需要改变源炉的温度(MBE法生长)或气源的流量(MOCVD法生长)，只需改变阱层和垒层的厚度比，就可以实现具有阶梯状渐变组分且良好界面的超晶格结构，在生长方式上具有较好的稳定性，可以有效的减少异质结结构因晶格失配而产生的位错，提高外延质量。在文献报道方面，1991年，WeiGao等人报道了采用MBE外延In0.53Ga0.47As/In0.52Al0.48As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献7：GaoW,BergerPR,ZydzikGJ,etal.In0.53Ga0.47AsMSMphotodiodeswithtransparentCTOSchottkycontactsanddigitalsuperlatticegrading[J].IEEETransactionsonElectronDevices,1997,44(12):2174-2179.)。1999年和2001年，Jung-HeeLee等人报道了采用MBE外延GaAs/Al0.15Ga0.85As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献8：LeeJH,LiSS,TidrowMZ,etal.Quantum-wellinfraredphotodetectorswithdigitalgradedsuperlatticebarrierforlong-wavelengthandbroadbanddetection[J].AppliedPhysicsLetters,1999,75(20):3207-3209.文献9：LeeJH,LiSS,TidrowMZ,etal.Investigationofmulti-color,broadbandquantumwellinfraredphotodetectorswithdigitalgradedsuperlatticebarrierandlinear-gradedbarrierforlongwavelengthinfraredapplications[J].InfraredPhysics&Technology,2001,42(3):123-134.)。2003年，Ming-KwenTsai等人报道了采用MOCVD外延GaAs/Al0.45Ga0.55As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献10：TsaiMK,TanSW,WuYW,etal.Improvementsindirect-currentcharacteristicsofAl0.45Ga0.55As-GaAsdigital-gradedsuperlattice-emitterHBTswithreducedturn-onvoltagebywetoxidation[J].ElectronDevicesIEEETransactionson,2003,50(2):303-309.)。2009年，王凯等人报道了采用MBE外延In0.78Al0.22As/In0.78Ga0.22As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献11：王凯,张永刚,顾溢,等.异质界面数字梯度超晶格对扩展波长InGaAs光电探测器性能的改善[J].红外与毫米波学报,2009,28(6):405-409.)。在公开的专利方面，已有的专利涉及到使用MBE外延AlInSb结构数字梯度超晶格(参见外国专利：WO2005086868A2)、外延InAs/InAsSb和InAs/Ga(In)Sb数字梯度超晶格结构(参见外国专利：EP2933845A2)和使用MOCVD外延AlGaN数字梯度超晶格结构(参见本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，包括以下步骤：1)选择衬底，对衬底进行外延生长前的预处理；2)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在衬底上同质外延一层GaN外延层；3)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在GaN外延层上外延超晶格插入层；4)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在超晶格插入层上外延一层AlxGa(1‑x)N薄膜，AlxGa(1‑x)N薄膜的Al组分x为0.2‑0.55，厚度为150‑180nm。

【技术特征摘要】
1.一种采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，包括以下步骤：1)选择衬底，对衬底进行外延生长前的预处理；2)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在衬底上同质外延一层GaN外延层；3)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在GaN外延层上外延超晶格插入层；4)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在超晶格插入层上外延一层AlxGa(1-x)N薄膜，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.2-0.55，厚度为150-180nm。2.根据权利要求1所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：步骤3)中，所述超晶格插入层为[GaN/AlN]n结构；其中AlN子层厚度为渐变厚度，AlN子层生长时间由4min变化到2min，n为15-25；或者AlN子层厚度为非渐变厚度，n为10-15。3.根据权利要求1所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：步骤3)中，所述超晶格插入层为[GaN/AlxGa(1-x)N]m结构，x取值范围为0.2-0.55；其中AlxGa(1-x)N子层厚度为渐变厚度，AlxGa(1-x)N子层生长时间由4min变化到2min，m为15-25；或者AlxGa(1-x)N子层厚度为非渐变厚度，m为10-15。4.根据权利要求3所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：当AlxGa(1-x)N子层厚度为非渐变厚度时，GaN子层的厚度也为非渐变厚度，[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层为数字梯度插入层，数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层的周期数为10，AlxGa(1-x)N子层与GaN子层的厚度比值从第1周期到第10周期为10:1、9:2……2:9、1:10。5.根据权利要求2或3所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：步骤3)中，通过交替改变Ga源和Al源挡板的开闭状态来实现[GaN/AlxGa(1-x)N]m或[GaN/AlN]n超晶格插入层各子层的交替生长；外延超晶格插入层的生长参数为：外延[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层时的生长温度为820-840℃，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为1.3×10-8-9.2×10-8Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，GaN子层生长时间为1min-2min，AlxGa(1-x)N子层生长时间为2min30s-3min30s；外延[GaN/AlN]n超晶格插入层时的生长温度为820-840℃，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，在生长超晶格中GaN子层时氮气的流量为0.5-0.9sccm，在生长超晶格中AlN子层时氮气的流量为0.2-0.3sccm，氮气流量由0.5-0.9sccm降低至0.2-0.3sccm的过程中Ga源和Al源的挡板均保持关闭状态，且氮气流量降低的整个过程时间为8-12s，GaN子层生长时间为1min-2min，AlN层生长时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，李振华，谢自力，吴耀政，陶涛，修向前，施毅，张荣，郑有炓，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32