一种大单晶导电材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大单晶导电材料及其制备方法，属于单晶材料制备技术领域。本发明专利技术对多晶导电材料在加载1‑100A恒定电流的条件下进行退火处理，加热至退火温度后保温、移炉、冷却，制得大单晶导电材料；其中，退火温度低于多晶导电材料的熔点温度，连接多晶导电材料的导体，其熔点高于退火温度。本发明专利技术可使单次制备单晶达到20cm以上，所需时间与能耗现有应力退火和提拉法等降低50％以上，单晶生长成功率得到显著提升，并且本发明专利技术制备方法简单易行，可广泛推广应用。

A large single crystal conductive material and its preparation method

The invention discloses a large single crystal conductive material and a preparation method thereof, belonging to the technical field of single crystal material preparation. A large single crystal conductive material is prepared by annealing the polycrystalline conductive material under the condition of loading a constant current of 1 100A, heating to the annealing temperature and then holding, shifting and cooling, in which the annealing temperature is lower than the melting point temperature of the polycrystalline conductive material and the conductor of the polycrystalline conductive material is connected with the melting point higher than the annealing temperature. . The invention can make a single preparation of a single crystal reach more than 20 cm, reduce the time and energy consumption of existing stress annealing and pulling method by more than 50%, improve the success rate of single crystal growth significantly, and the preparation method of the invention is simple and feasible, and can be widely applied.

【技术实现步骤摘要】
一种大单晶导电材料及其制备方法
本专利技术涉及单晶材料制备
，具体涉及一种大单晶导电材料及其制备方法。
技术介绍
单晶材料由于其内部晶界及其他缺陷得以消除，使得其力学、光学、电学、声学、磁学等性能相较于普通多晶材料均有显著的提升。因此单晶材料的制备一直是现代材料研究级应用领域的热点。通常使用的单晶制备方法有通过固相-固相(退火、应变退火、烧结体退火等)、液相-固相(定向凝固、提拉法、区域熔融等)、气相-固相(升华法、溅射法等)平衡的晶粒生长。目前，制备金属、合金、导电陶瓷等大单晶方法较多，例如金属、合金进行单晶生长通常使用应变退火法等，导电陶瓷单晶通常使用提拉法。但是均存在难以稳定的形成大范围的单晶区域、单晶生长速率缓慢、需重复退火及较长保温时间等问题。另外，现有金属、合金、导电陶瓷、导电聚合物等单晶制备工序繁琐，对生产设备要求较高，需要消耗大量能源。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种大单晶导电材料及其制备方法，以解决现有大单晶制备方法工序繁琐、对设备要求高、能耗大并且获得大单晶生长速率慢、难以形成稳定的大范围单晶区域的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种大单晶导电材料的制备方法，其特征在于，对多晶导电材料在加载恒定电流的条件下进行退火处理，加热至退火温度后保温、移炉、冷却，制得大单晶导电材料；其中，退火温度低于多晶导电材料的熔点温度，连接多晶导电材料的导体，其熔点高于退火温度。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，恒定电流为1-100A，退火温度低于多晶导电材料熔点温度10-400℃。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述导体为非挥发性导体。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述导体为铝丝或铜丝。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述多晶导电材料为导电金属或导电陶瓷。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述导电金属为铜、铝或镍铜合金，导电陶瓷为SnO2-ZnO-CuO-Al2O3。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，退火处理条件还包括：以流量为200-1000sccm的氩气作为保护气，以流量5-20sccm的氢气作为还原气体，以10-25℃/min升温速率升至退火温度。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，保温时间为1.5-2.5h，移炉速率为1cm/(10-30)min，冷却速率为50-100℃/min。上述的制备方法制得的大单晶导电材料。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术利用恒定电流在导体内定向流动促进导体材料的晶粒进行生长。多晶体导电材料在退火温度下上加载恒定电流，使之在材料内部有恒定的电子流向，该流向对处于退火温度的细小晶粒外部电子运动产生一定的取向力，通过诱导原子核外电子产生定向运动产生使晶粒定向生长的效果，从而获得大范围区域的单晶。并且，本专利技术对完成退火处理后的单晶材料以一定速率缓慢移出炉体，扩大单晶区域范围。本专利技术可使单次制备单晶达到20cm以上，所需时间与能耗现有应力退火和提拉法等降低50％以上，单晶生长成功率得到显著提升，并且本专利技术制备方法简单易行，可广泛推广应用。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术的下列实施例均在管是加热炉中进行。实施例1单晶铝的制备。铝的熔点为660℃，确定低于熔点10-60℃为退火温度，600-650℃为退火温度。对工业铝箔(50μm×4×40cm)使用1～100A恒流电源在600～650℃进行退火处理，使用流量为200sccm氩气作为保护气，流量为5sccm氢气作为还原气体。升温速率以10℃/min升至600～650℃，到达指定退火温度后保温1.5小时，保温结束后，以1cm/(10～30)min移动电阻炉，以扩大单晶区域，移炉结束后以冷却速率50℃/min，冷却后得到铝大单晶。表1铝单晶测试数据(各恒流电源下最优单晶尺寸实验参数)恒流电源(A)退火温度(℃)移炉速率(cm/min)单晶尺寸(cm)16001/2021106201/3025506501/20271006001/1030由上表可见，本专利技术制备铝单晶，电流为100A时得到最大单晶区为30cm。实施例2单晶铜的制备。铜的熔点为1358℃，确定低于熔点308-358℃为退火温度，1000～1050℃为退火温度。对工业铜箔(50μm×4×40cm)使用1～100A恒流电源在1000～1050℃进行退火处理，使用氩气作为保护气，气体流量为600sccm，氢气作为还原气体，气体流量为15sccm。升温速率以15℃/min升至1000～1050℃，到达指定退火温度后保温2小时，保温结束后，以1cm/(10～30)min移动电阻炉，以扩大单晶区域，移炉结束后以冷却速率80℃/min，冷却后得到铜大单晶。表2铜单晶测试数据(各恒流电源下最优单晶尺寸实验参数)恒流电源(A)退火温度(℃)移炉速率(cm/min)单晶尺寸(cm)110501/10171010351/20205010501/203210010351/2031由上表可见，本专利技术制备铜单晶，电流为50A时得到最大单晶区为32cm。实施例3镍铜合金(Ni-Cu,28-2.5-1.5)单晶的制备。镍铜合金的熔点为1350℃，确定低于熔点0-50℃为退火温度，1300～1350℃为退火温度。对工业级镍铜合金(2.5×4×40cm)使用1～100A恒流电源在1300～1350℃进行退火处理，使用流量为1000sccm氩气作为保护气，流量为20sccm的氢气作为还原气体。升温速率以25℃/min升至1300～1350℃，到达指定退火温度后保温2小时，保温结束后，以1cm/(10～30)min移动电阻炉，以扩大单晶区域，移炉结束后以冷却速率100℃/min，冷却后得到镍铜合金大单晶。表3镍铜合金单晶测试数据(各恒流电源下最优单晶尺寸实验参数)恒流电源(A)退火温度(℃)移炉速率(cm/min)单晶尺寸(cm)113001/10131013201/20155013501/302110013001/3019由上表可见，本专利技术制备铜单晶，电流为50A时得到最大单晶区为21cm。实施例4导电陶瓷(SnO2-ZnO-CuO-Al2O3)单晶的制备，对工业级导电陶瓷(2.5×4×20cm)使用10～100A恒流电源在1500～1650℃进行退火处理。升温速率以15℃/min升至1500～1650℃，到达指定退火温度后保温两小时，保温结束后，以1cm/(10～30)min移动电阻炉，以扩大单晶区域，移炉结束后以冷却速率60℃/min，冷却后得到镍铜合金大单晶。表4导电陶瓷单晶(各恒流电源下最优单晶尺寸实验参数)恒流电源(A)退火温度(℃)移炉速率(cm/min)单晶尺寸(mm)1015001/30112016501/2095016001/301810015501/2016由上表可见，本专利技术制备导电陶瓷单晶，电流为50A时得到最大单晶区为18mm。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大单晶导电材料的制备方法，其特征在于，对多晶导电材料在加载恒定电流的条件下进行退火处理，加热至退火温度后保温、移炉、冷却，制得大单晶导电材料；其中，退火温度低于多晶导电材料的熔点温度，连接多晶导电材料的导体，其熔点高于退火温度。

【技术特征摘要】
1.一种大单晶导电材料的制备方法，其特征在于，对多晶导电材料在加载恒定电流的条件下进行退火处理，加热至退火温度后保温、移炉、冷却，制得大单晶导电材料；其中，退火温度低于多晶导电材料的熔点温度，连接多晶导电材料的导体，其熔点高于退火温度。2.根据权利要求1所述的大单晶导电材料的制备方法，其特征在于，所述恒定电流为1-100A，所述退火温度低于多晶导电材料熔点温度10-400℃。3.根据权利要求1所述的大单晶导电材料的制备方法，其特征在于，所述导体为非挥发性导体。4.根据权利要求3所述的大单晶导电材料的制备方法，其特征在于，所述导体为铝丝或铜丝。5.根据权利要求1所述的大单晶导电材料的制备方法，其特征在于，所述多晶导电材料为导电金...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪松，涂小明，詹龙龙，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51