高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法技术

高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，本发明专利技术涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法，它要解决现有制备纳米共晶粉末的过程复杂，效率较低的问题。制备方法：将Al2O3和稀释剂复合粉体加热至熔融，保温一段时间后，通过气雾法气体雾化系统，高压惰性气体将熔体击碎成超细液滴，超细熔体液滴在表面张力作用下，在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细粉末材料，经过滤器分离收集，制备出高纯度的球形纳米共晶粉末材料。本发明专利技术的工艺过程简单，直接采用高温熔融结合气雾急冷的方法制备氧化铝基纳米共晶粉末，其纳米共晶的晶粒间距小，粉末性能优越，为微米级的球形颗粒，成形性好，无需造粒，因而工艺成本低。

Preparation of alumina based nano eutectic composite powder by high temperature melt atomization method

The present invention relates to the preparation method of alumina-based nano-eutectic composite ceramic powder, which aims to solve the problems of complex process and low efficiency in the preparation of nano-eutectic powder. Preparation method: Al2O3 and diluent composite powders were heated to melt. After holding for a period of time, the melt was broken into ultrafine droplets by high pressure inert gas atomization system. Under the action of surface tension, the ultrafine droplets were cooled and formed into Spherical Ultrafine Powders by settling in the atomizing tower and passing through the filter. High purity spherical nano eutectic powder materials were prepared by separation and collection. The process of the invention is simple, and alumina-based nano-eutectic powder is prepared directly by high-temperature melting combined with spray quenching. The nano-eutectic powder has small grain spacing, superior powder performance, and is a spherical particle of micron size, good formability, and no granulation is needed, so the process cost is low.

【技术实现步骤摘要】
高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法
本专利技术涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法，特别涉及一种Al2O3基复合陶瓷粉末的高温熔融结合气体雾化急冷的方法。
技术介绍
氧化物陶瓷具有优良的抗氧化性和抗腐蚀性，能在高温氧化气氛下长期工作。传统方法制备的多晶氧化物陶瓷由于晶界处存在非晶相、气孔和夹杂等缺陷，在高温环境下晶界容易扩散和滑移，导致其强度和抗蠕变等力学性能迅速恶化，使用温度在1000～1200℃下，不适合作为高温结构材料。研究表明Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的具有高熔点、高强度、优异的抗氧化性和抗蠕变等特性，兼顾高硬度、高强度的同时具有优异的高温强度和高温稳定性，可实现在1600℃长期服役的条件，认为是最有希望的高温氧化气氛下长期工作的结构材料之一。共晶陶瓷的机械性能取决于材料的微观组织结构，一般来说，组织结构越细密，性能越好。较快的冷却速度可以有效的抑制晶粒的长大，降低生长速率，从而起到细化组织结构的目的。早期的共晶陶瓷制备方法主要为定向凝固技术，包括微拉法，布里奇曼法，电弧区域熔炼法、激光加热熔化法等。(1)微拉法微拉法是将原料在坩埚内加热熔化，坩埚底下开有一小孔，通过籽晶为引，将熔体从小孔引出结晶，晶体沿坩埚底部向下生长。这种方法适合于制备纤维状共晶陶瓷，通过调整坩埚底部小孔直径的大小，可以制备出不同直径的共晶陶瓷纤维，且该方法可以得到具有良好微观组织的共晶陶瓷纤维，使得所制备出的共晶陶瓷纤维的力学性能优异，但由于受到小孔直径的限制，该方法难获得大体积的共晶陶瓷。(2)布里奇曼法布里奇曼法也称坩埚下降法，该方法是将装有物料的坩埚在有着合适温度梯度的炉膛中缓慢下降，控制炉温的最高温度略高于材料的熔点温度，保证物料熔融，随着坩埚的下降，处于坩埚底部的物料的温度率先降到熔点以下，并开始结晶，晶体随着坩埚的下降而继续长大。由于布里奇曼法所制备的陶瓷的尺寸由坩埚尺寸决定，故该方法能够制备出大尺寸的共晶陶瓷，但是该方法的温度梯度较低，影响了熔体的凝固速率，使所获得的共晶组织两相间距离较大，影响了材料的微观组织性能，使得其力学性能较其他方法所得材料的性能较差。(3)电弧区域熔炼法电弧区域熔炼法是通过大功率电弧加热工件，使材料在一小的区域内熔化，并通过定向凝固得到共晶陶瓷。该方法具有以下优点：凝固速度可控、温度梯度高、生长速度快、共晶组织致密、力学性能好。但是该方法多用于导电材料的制备。(4)激光加热熔化法激光加热熔化法是指以激光作为热源加热原料，该方法具有极高的能量密度，温度梯度可达到6×103～104K/cm，可获得微观组织均匀细小的高性能共晶陶瓷。但是该方法受输入能量的限制，难以获得较大尺寸的块体材料，并且陶瓷熔体对激光辐射的吸收系数使得陶瓷池深度有限以及陶瓷所固有的低导热率使材料在轴向产生很高的温度梯度出现裂纹。定向凝固技术虽然可实现Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的制备，但是大尺寸与细密组织结构之间的矛盾限制了其工业应用。比如布里奇曼法可以制备大尺寸样品，但是较低的生长速度导致共晶间距增大，从而材料的强度、韧性较差；快速定向凝固工艺可以获得精细的组织结构，如激光加热熔化法，但较高的温度梯度制约了样品尺寸，难以应用。(5)非定向凝固技术近年来，非定向凝固技术受到了人们的重视。与定向凝固相类似：材料具有高强度、优异的高温稳定性，但是该方法制备的共晶陶瓷存在较大的残余应力，容易出现较大裂纹甚至引起开裂，这限制了其广泛的应用。根据材料本身的特点，以及凝固过程的冷却速率，和材料的成分组成，形貌也会相应的出现两相之间交替分布，形成棒状、层片状或者颗粒状共晶结构。当材料成分不为恰好的共晶成分时，熔体在凝固过程中会首先形成初生相；在亚共晶或者过共晶材料中，初生相周围的共晶组织往往选择形成两相分离的离异共晶。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的过程复杂，效率较低的问题，而提供一种新型的低成本、高效率的氧化铝基纳米共晶复合微粉的制备方法。本专利技术高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶微米粉的方法按以下步骤实现：一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到匀和的Al2O3基粉末；三、将匀和的Al2O3基粉末放入坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统相连通，坩埚位于高温加热设备中，加热匀和的Al2O3基粉末至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；四、通入惰性气体，使坩埚内的压力达到0.2～5MPa，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置，Al2O3基熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成氧化铝基纳米共晶微米粉的制备。本专利技术采用氧化铝基纳米共晶微米粉的高温熔融结合气体雾化急冷的方法，设计了一种新的氧化铝基纳米共晶微米粉末的制备方法。采用微米级和纳米级Al2O3粉和亚微米稀释剂粉末复合，粉体经球磨机球磨，达到需要的粒度，并使之均匀混合；通过高温加热设备将Al2O3基复合粉体熔融，保温一段时间后，再通过气雾法气体雾化系统，高压惰性气体将Al2O3基熔体击碎成超细液滴，超细Al2O3基液滴在表面张力作用下，在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细粉末材料，经过滤器分离收集，制备出高纯度的球形纳米共晶粉末材料。本专利技术的工艺过程简单，采用高温熔融结合气雾法急冷的方法制备氧化铝基纳米共晶微米粉体。这是一种新型的低成本、绿色环保、高效的氧化铝基纳米共晶复合粉的制备方法，纳米共晶的晶粒间距越小，粉末性能优越，具有广泛的适用性。氧化铝基纳米共晶粉末为原子级均匀混合，无需考虑混料的均匀性，同时其为微米级的球形颗粒，成形性好，无需造粒，因而工艺成本很低。本专利技术成本低、绿色环保，适于大规模工业化生产。本专利技术提供了一种高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，制备的粉体微观结构较好，粒径分布均匀。本方法对原材料的粒度要求较低，因此采用的是微米级粉末，极大的降低了成本。通过高温致密化工艺获得均匀细密的纳米共晶结构。目前，采用本方法热压烧结得到的纳米复合氧化铝/氧化锆共晶陶瓷，当氧化锆含量较低(20wt％～40wt％)时，强度可达800MPa，韧性可达9MPa·m1/2；当氧化锆含量中等(40wt％～60wt％)时，强度可达900MPa，韧性可达11MPa·m1/2；当氧化锆含量较高(60wt％～80wt％)时，强度可达1200MPa，韧性可达13MPa·m1/2。附图说明图1为中空杆状阀芯式气雾化装置的结构示意图；图2为图1中喷口开启状态下的结构示意图；图3为水口阀式气雾化装置的结构示意图；图4为图3中喷口开启状态下的结构示意图；图5为实施例四得到的Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的表面微观SEM图；图6为实施例四得到的Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的横截面微观SEM图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶微米粉的方法按以下步骤实施：一、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于是该制备方法按下列步骤实现：一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到匀和的Al2O3基粉末；三、将匀和的Al2O3基粉末放入坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统相连通，坩埚位于高温加热设备中，加热匀和的Al2O3基粉末至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；四、通入惰性气体，使坩埚内的压力达到0.2～5MPa，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置，Al2O3基熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成氧化铝基纳米共晶微米粉的制备。

【技术特征摘要】
1.高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于是该制备方法按下列步骤实现：一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到匀和的Al2O3基粉末；三、将匀和的Al2O3基粉末放入坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统相连通，坩埚位于高温加热设备中，加热匀和的Al2O3基粉末至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；四、通入惰性气体，使坩埚内的压力达到0.2～5MPa，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置，Al2O3基熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成氧化铝基纳米共晶微米粉的制备。2.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于所述的稀释剂为ZrO2、Y2O3、MgO、ZnO、CeO2、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Gd2O3、Sm2O3中一种或多种混合稀释剂。3.根据权利要求2所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于产物含有氧化锆时，Y2O3为产物中氧化锆的摩尔含量的0～20mol％，CeO2为产物中氧化锆的摩尔含量的0～30mol％，MgO为产...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑永挺，林逢雨，郁万军，栢跃磊，赫晓东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23