The present invention provides a method for preparing hydrogenated silicone oil from solid acid. First, the treatment agent is prepared by using alcohols and deionized water, and then the solid acid catalyst is treated by the treatment agent at low temperature, so as to remove the superfluous acid on the surface of solid acid without destroying the structure of solid acid, and at the same time the low temperature strip is removed. The reaction process of preparing hydrogenated silicone oil is only carried out in the inner pore of the solid acid catalyst. The acid catalyst is released slowly and does not dissociate into the hydrogenated silicone oil system. For example, no acid neutralization procedure is required in the preparation process, and the preparation process is simple. At the same time, the final product of hydrogenated silicone oil has little acid residue, which does not affect the subsequent use of hydrogenated silicone oil. For example, the appearance clarity of silicone polyether prepared from hydrogenated silicone oil is obviously better than that of other silicone oil.
【技术实现步骤摘要】
一种固体酸制备含氢硅油的方法
本专利技术涉及一种固体酸制备含氢硅油的方法,硅油属于精细化工制剂,因此本专利技术属于精细化工制剂
技术介绍
硅油是一种聚合度不同的链状结构的聚有机硅氧烷,按结构分类有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等。硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和抗压缩性,此外还具有低粘温系数和低表面张力,有的品种还具有耐辐射的性能,广泛应用于医疗助剂、涂料添加剂、橡胶添加剂、塑料添加剂、织物整理剂和日化产品中。含氢硅油的制备方法主要有水解缩合法和平衡聚合法两种,其中平衡聚合法工艺简单,反应可控性高,较为常用的催化剂是硫酸,近几年出现了酸性白土、阳离子树脂等固体超强酸,但是酸性白土酸性不稳定,固体超强酸催化活性难以控制,应用受到限制。CN102408565B介绍了一种苯基含氢硅油的制备方法,以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷为原料,加入有机溶剂、水、封端剂,在酸性催化剂作用下发生水解缩聚反应,反应完成后水洗至中性,脱除低沸物得到苯基含氢硅油,其存在的问题是水洗过程时间较长,效率低下,产生大量废水,且废水易带走少量产品。CN101225170A介绍了一种羟基硅油的制备方法,以水、环四硅氧烷为原料,丙酮为溶剂,酸性白土和浓硫酸为双重催化剂,反应后经过过滤、碱中和、静置分液、蒸馏得到羟基硅油,静置分液效率低下,要经过多次水洗在静置分液才能将中和产生盐除尽,生产效率低下,操作复杂。CN103145 ...
【技术保护点】
1.一种固体酸制备含氢硅油的方法,其特征在于,所述含氢硅油的制备方法如下:将规定量的醇类D1和去离子水D2混合搅拌均匀,得到处理剂D;将固体酸催化剂C、处理剂D混合搅拌,控制温度范围‑11~0℃,处理0.5~1h,得到固体酸催化剂处理液E;将固体酸催化剂处理液E自然静置过滤得到处理后固体酸催化剂F,并在105‑120℃条件下将处理后固体酸催化剂F烘干1‑3h备用将硅氧烷环体A、封端剂B和处理后固体酸催化剂F加入到反应器中,在40~100℃下反应1~3.5h,自然静置过滤获得所述的含氢硅油。
【技术特征摘要】
1.一种固体酸制备含氢硅油的方法,其特征在于,所述含氢硅油的制备方法如下:将规定量的醇类D1和去离子水D2混合搅拌均匀,得到处理剂D;将固体酸催化剂C、处理剂D混合搅拌,控制温度范围-11~0℃,处理0.5~1h,得到固体酸催化剂处理液E;将固体酸催化剂处理液E自然静置过滤得到处理后固体酸催化剂F,并在105-120℃条件下将处理后固体酸催化剂F烘干1-3h备用将硅氧烷环体A、封端剂B和处理后固体酸催化剂F加入到反应器中,在40~100℃下反应1~3.5h,自然静置过滤获得所述的含氢硅油。2.如权利要求1所述的处理剂D由两部分D1和D2组成,其中D1为醇类,D2为去离子水。3.如权利要求2所述的D1选自无水乙醇、乙二醇、丙醇。4.如权利要求2所述的D1和D2的质量比为D1:D2=1:2.8-1:40。5.如要求要求1所述的处理剂D...
【专利技术属性】
技术研发人员:范元斌,杨有忠,黄伟,安东尼K达西,曹添,
申请(专利权)人:江苏四新科技应用研究所股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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