一种生产高含氢硅油的系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种生产高含氢硅油的系统及方法，与现有技术相比，本发明专利技术提供的生产高含氢硅油的系统通过静态混合器对原料进行充分混合，采用一级离心萃取机进行水解分离，二级离心萃取机进行水洗分离，再通过重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油。本发明专利技术提供的系统在大幅度减小反应器体积、取消油酸分离装置的基础上，实现温度分布和浓度分布均匀，进而保证对高含氢硅油生产的精准控制，并且，能够避免油水两相的乳化难以分离以及油相由于传统沉降分离夹带大量水的问题，最终实现完全消除副反应物质凝胶，提高产品氢值的技术效果。实验结果表明，本发明专利技术提供的系统生产的高含氢硅油的粘度为20mm/s～21.2mm/s，含氢量不低于1.61wt％。

A system and method for the production of high hydrogen containing silicone oil

The present invention provides a system and method for the production of high hydrogen containing silicone oil, compared with the prior art, the present invention provides a system for producing high hydrogen containing silicone oil through the static mixer of the raw materials are fully mixed, separated by a centrifugal hydrolysis extraction machine, two stage centrifugal extraction machine washing separation, and then through the rearrangement reaction and removal low molecular and refined, high hydrogen containing silicone oil. The invention provides a system based on greatly reduced the volume of the reactor, cancel the oleic acid separation device, temperature distribution and concentration distribution, so as to ensure the precise control of high hydrogen containing silicone oil production and can avoid the difficulty of separation of oil-water two-phase emulsion and oil phase due to the traditional settlement and separation of entrainment of large amounts of water, eventually complete elimination of side reaction material gel, improve the technical effect of hydrogen product value. The experimental results show that the invention provides a system for production of high hydrogen containing silicone oil viscosity is 20mm/s ~ 21.2mm/s, the hydrogen content of not less than 1.61wt%.

【技术实现步骤摘要】
一种生产高含氢硅油的系统及方法
本专利技术涉及化工产品生产
，更具体地说，是涉及一种生产高含氢硅油的系统及方法。
技术介绍
高含氢硅油是一种无色透明的油状液体，粘度一般为10～200mPa·S，是硅油品种中重要的产品之一。它的硅氧烷主链中含有活泼基团氢，活性高，能与许多活性基团反应。高含氢硅油的显著特点是防水效果好，并且可以低温交联成膜，在物质的表面形成防水层，广泛用于织物、玻璃、陶瓷、纸张、皮革、金属、建材等行业的防水剂以及硅橡胶的抗黄剂、交联剂、硅橡胶油墨稀释剂等，应用效果甚佳。高含氢硅油的合成主要通过甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷共水解制备而成，制备工艺一般包括溶剂法和无溶剂法两类。其中，溶剂法由于需要使用甲苯、庚烷等溶剂，会带来溶剂残留以及溶剂分离的问题而逐渐被淘汰掉；因此，目前大部分企业都采用无溶剂法共水解制备高含氢硅油。如公开号为CN102030905A的中国专利报道了一种采用搅拌釜反应器来制备高含氢硅油的工艺；然而，根据文献“聚氨酯改性聚硅氧烷的制备与应用(《有机硅材料》,2014(6):422-425)”所述，釜式反应器在连续工艺中由于返混以及传热的问题会导致制备出的含氢硅油中含有很多凝胶类物质，从而导致含氢硅油氢值不高。针对上述技术问题，公开号为CN103788377A的中国专利报道了一种采用环路反应器来制备高含氢硅油的工艺，该工艺采用环管式反应器代替釜式反应器来降低物料混合不均以及水解反应热传热不均而导致的物料局部交联反应的发生。但是，管式反应器本身存在的温度分布和浓度分布不均的技术问题，使得含氢硅油的副反应物质凝胶的产生依然无法完全消除，限制了产品含氢硅油氢值的进一步提高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种生产高含氢硅油的系统及方法，能够完全消除副反应物质凝胶，提高产品氢值。本专利技术提供了一种生产高含氢硅油的系统，包括：静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。优选的，所述一级离心萃取机为带有夹套的离心萃取机，所述夹套中设有流动的冷冻液。优选的，所述一级离心萃取机还设有重相出口；所述一级离心萃取机的重相出口与盐酸脱析装置相通。优选的，还包括：进料口与所述二级离心萃取机的重相出口相连的中和釜，所述中和釜的出料口与所述氯化钠溶液进料管路相连；所述中和釜设有碳酸氢钠入口。优选的，所述精制釜还设有活性炭入口。本专利技术还提供了一种上述技术方案所述的系统生产高含氢硅油的方法，包括以下步骤：a)将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷混合，在水解剂存在下进行水解分离，得到油相混合物；b)将步骤a)得到的油相混合物与氯化钠溶液混合，进行水洗分离，得到粗含氢硅油；c)将步骤b)得到的粗含氢硅油依次进行重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油；所述重排反应的催化剂为分子重排催化剂；所述脱低分子的过程得到的低分子循环进行步骤a)的水解分离。优选的，步骤a)中所述水解分离的温度为0℃～25℃，停留时间为10s～60s。优选的，步骤b)中所述水洗分离的温度为20℃～50℃，停留时间为10s～60s。优选的，步骤c)中所述重排反应的温度为20℃～60℃，停留时间为10min～60min；所述分子重排催化剂选自酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂。优选的，所述步骤b)还包括：将所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠水溶液进行中和后，循环进行步骤b)的水洗分离。本专利技术提供了一种生产高含氢硅油的系统，包括：静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。与现有技术相比，本专利技术提供的生产高含氢硅油的系统通过静态混合器对原料进行充分混合，采用一级离心萃取机进行水解分离，二级离心萃取机进行水洗分离，再通过重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油。本专利技术提供的系统在大幅度减小反应器体积、取消油酸分离装置的基础上，实现温度分布和浓度分布均匀，进而保证对高含氢硅油生产的精准控制，并且，能够避免油水两相的乳化难以分离以及油相由于传统沉降分离夹带大量水的问题，最终实现完全消除副反应物质凝胶，提高产品氢值的技术效果。实验结果表明，本专利技术提供的系统生产的高含氢硅油的粘度为20mm/s～21.2mm/s，含氢量不低于1.61wt％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图；图2为本专利技术实施例1提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种生产高含氢硅油的系统，包括：静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。请参阅图1，图1为本专利技术实施例提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图。其中，1为静态混合器，2为静态混合器的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产高含氢硅油的系统，包括：静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。

【技术特征摘要】
1.一种生产高含氢硅油的系统，包括：静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述一级离心萃取机为带有夹套的离心萃取机，所述夹套中设有流动的冷冻液。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述一级离心萃取机还设有重相出口；所述一级离心萃取机的重相出口与盐酸脱析装置相通。4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括：进料口与所述二级离心萃取机的重相出口相连的中和釜，所述中和釜的出料口与所述氯化钠溶液进料管路相连；所述中和釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗燚，方红承，胡敬辉，曹华俊，彭金鑫，
申请(专利权)人：合盛硅业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33