制备超顺磁性纳米复合材料的方法及使用该方法制备的超顺磁性纳米复合材料技术

本发明专利技术涉及一种制备超顺磁性纳米复合材料的方法和使用该方法制备的超顺磁性纳米复合材料，且更具体地涉及一种制备适用于磁分离以检测目标生物材料的超顺磁性纳米复合材料的方法以及使用该方法制备的超顺磁性纳米复合材料。根据本发明专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法与制备用于磁分离的磁性纳米颗粒的常规方法相比，能够以更高的产率和更高的速率且无需复杂的加工，大规模生产具有诸如均匀尺寸和粒径分布、高水性溶液分散性和高磁化强度并且能够保持超顺磁性等优异性能的超顺磁性纳米复合材料。

Preparation and application of superparamagnetic Nanocomposites

The invention relates to a method for preparing superparamagnetic nanocomposites and a superparamagnetic nanocomposites prepared by the method, and more specifically to a method for preparing superparamagnetic nanocomposites suitable for magnetic separation to detect target biomaterials and a superparamagnetic nanocomposite prepared by the method. Material. Compared with conventional methods for preparing magnetic nanoparticles for magnetic separation, the method for preparing superparamagnetic nanocomposites according to the present invention can achieve higher yields, higher speeds and no complex processing, and large-scale production has such advantages as uniform size and particle size distribution, high water-soluble dispersion and high magnetization. The superparamagnetic nanocomposites with excellent superparamagnetic properties can be maintained.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备超顺磁性纳米复合材料的方法及使用该方法制备的超顺磁性纳米复合材料
本专利技术涉及一种制备超顺磁性纳米复合材料的方法以及使用该方法制备的超顺磁性纳米复合材料，且更具体地涉及一种制备适用于检测目标生物材料的超顺磁性纳米复合材料的方法以及使用该方法制备的超顺磁性纳米复合材料。
技术介绍
以高灵敏度检测和定量诸如目标生物标志物等生物分子的方法的开发在诸如疾病诊断和新药开发等医学和生命科学领域中被认为非常重要。代表性和广泛使用的是基于抗原-抗体免疫反应、DNA杂交、受体反应等的结合实验，其取决于目标材料的类型，并且通过信号传感器确定目标分子的存在，信号传感器将与目标分子的结合转换为可测量的信号。在结合实验中使用磁力的磁性纳米颗粒介导的分离技术是有利的，因为目标生物分子是通过浓缩过程(阳性分离)或通过去除非目标分子(阴性分离)从包含混合在一起的各种杂质或非目标材料的悬浮溶液中分离获得的，从而显示出简化的实验、加工可行性、高灵敏度、改进的特异性、高通量筛选和可扩展性。磁性纳米颗粒介导的分离技术以如下方式进行：与目标分子特异性结合的配体材料附着于颗粒，然后在混合溶液中配体材料识别并结合至目标分子以及使用外部磁力分离磁性颗粒。这里，适用于目标分子传感平台中的磁性颗粒，需要(i)最小化悬浮溶液中各种非特异性物质的非特异性吸附，(ii)保持来自各种生化环境的胶体颗粒的稳定性，和(iii)促进各种官能团的表面结合。为了形成防污生物界面，颗粒优选为亲水的和中性的并且含有氢键受体。为此，聚乙二醇化，即，用聚(乙二醇)涂覆颗粒的表面，所述聚(乙二醇)是一种生物相容性聚合物，迄今仍被认为是设计具有防污生物界面的纳米颗粒的最成功方式。精确吸附的PEG层满足上面列出的要求，减少颗粒的非特异性吸附并增加稳定性。本专利技术人提供了一种制备超顺磁性纳米复合材料，即超顺磁性氧化铁纳米复合材料的方法，该复合材料适用于用于检测目标生物材料的磁分离。因此，所述制备超顺磁性纳米复合材料的方法与制备用于磁分离的磁性纳米颗粒的常规方法相比具有更高的产率和更高的速率并无需复杂的加工，并且能够大规模生产具有均匀尺寸和粒径分布、高水性溶液分散性和高磁化强度并且能够保持超顺磁性的优异性能的超顺磁性纳米复合材料，从而最终实现本专利技术。
技术实现思路
技术问题因此，本专利技术旨在提供一种制备超顺磁性纳米复合材料的方法，该方法具有更高的产率和高速率并无需复杂的加工，并且能够大规模生产具有均匀尺寸和粒径分布、高水性溶液分散性和高磁化强度并且能够保持超顺磁性的优异性能的超顺磁性纳米复合材料，并且还旨在提供通过该方法制备的超顺磁性纳米复合材料。技术方案本专利技术提供一种制备超顺磁性纳米复合材料的方法，其包括：混合铁前体、溶剂、稳定剂和还原剂；使混合步骤中的混合溶液在150～300℃，优选200～240℃，和更优选200℃的温度下，以及1.5～10巴，优选1.5～6巴和更优选1.5～2.5巴的压力下进行水热合成以合成纳米团簇形式的超顺磁性纳米复合材料；以及分离合成的超顺磁性纳米复合材料。根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法可进一步包括用极性溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，铁前体可选自由六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、氯化亚铁、四水合氯化亚铁、氯化铁和九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)组成的组，优选选自由六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、氯化亚铁、四水合氯化亚铁和氯化铁组成的组。更优选使用六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，溶剂可选自由乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、二丙二醇和甘油组成的组。优选使用乙二醇。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，稳定剂可以是具有羧基的化合物。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，稳定剂可以选自由二水合柠檬酸三钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·2H2O；C6H5Na3O7)和分子量为500至50,000，优选2000至8000，和更优选2000的聚(乙二醇)二羧酸组成的组。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，还原剂可选自由乙酸钠、丙烯酸钠、尿素、甲酸钠和乙酸铵组成的组。优选使用乙酸钠。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，铁前体和溶剂可以1:10至1:300，优选1:40至1:200的摩尔比混合。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，铁前体和稳定剂可以1:0.0000013至1:1，优选1:0.0000013至1:0.8的摩尔比混合。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，铁前体和还原剂可以1:1至1:20，优选1:3至1:15，并且更优选1:7至1:15的摩尔比混合。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，极性溶剂可选自由乙醇、水、甲醇、丙酮、液氨、乙酸乙酯、乙醚、四氢呋喃、氢氧化钾、氢氧化钠和二氯甲烷组成的组。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，分离合成的超顺磁性纳米复合材料可以使用离心机或使用磁力来进行，其中每种都可以使用通常有用的方法进行。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，用极性溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料可以以如下方式进行：用极性溶剂洗涤在分离合成的超顺磁性纳米复合材料期间分离的超顺磁性纳米复合材料以除去杂质，由此赋予超顺磁性纳米复合材料高稳定性和均匀的颗粒分布。极性溶剂可包括选自乙醇、醇、液氨、丙酮、甲醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、四氢呋喃、氢氧化钾、氢氧化钠、二氯甲烷和水中的任何一种。在用极性溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料期间，用极性溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料优选进行三次。这里，洗涤过程的次数不限于3，而是洗涤过程可以进行一次或若干次，并且洗涤过程次数这种简单的修改落入本专利技术的范围内。同时，超顺磁性纳米复合材料可以不进行用极性溶剂洗涤分离的超顺磁纳米复合材料而制备，但为了显示出如上所述的高稳定性和均匀的颗粒分布，优选用极性溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料。用极性溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料可以使用通常有用的方法中的任何一种来进行。在此，用极性溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料可以使用离心机来进行，其是通常有用的方法中的一种，并且在分离合成的超顺磁性纳米复合材料期间同时实现超顺磁性纳米复合材料的分离和洗涤落在本专利技术的范围内。这是因为分离合成的超顺磁性纳米复合材料可以通过初级程序和次级程序等单独进行，并且可以同时包括分离和洗涤。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，用极性溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料可包括用乙醇溶剂洗涤分离的超顺磁性纳米复合材料，和用水溶剂洗涤用乙醇溶剂洗涤过的超顺磁性纳米复合材料。使用乙醇溶剂的洗涤过程使用乙醇溶剂进行，乙醇溶剂是促进溶剂和还原剂溶解的极性溶剂，凭此最终获得的超顺磁性纳米复合材料可以具有有利的性质，例如表面电荷等。此外，用水溶剂洗涤已经用乙醇溶剂洗涤过的超顺磁性纳米复合材料是有利的，因为可以实现在去离子水水性溶液中的分散，使能够实现用于检测目标生物材料的磁分离。在根据本专利技术的制备超顺磁性纳米复合材料的方法中，可以使用稳定剂的羧酸根(COO-)基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备超顺磁性纳米复合材料的方法，所述方法包括：混合铁前体、溶剂、稳定剂和还原剂；使混合步骤中的混合溶液在150℃～300℃的温度和1.5巴～10巴的压力下进行水热合成，以合成纳米团簇形式的超顺磁性纳米复合材料；以及分离合成的超顺磁性纳米复合材料，其中，所述稳定剂是具有羧基的化合物，其中，所述超顺磁性纳米复合材料包含直径大于0至10nm的磁性纳米晶体，其中，所述磁性纳米晶体的表面通过羧酸根(COO‑)基团稳定，并且其中，所述超顺磁性纳米复合材料具有聚集在其中的多个磁性纳米晶体，所述超顺磁性纳米复合材料具有直径为100nm～450nm的纳米簇状形状，并具有亲水性，以便分散在水性溶液中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.08.19 KR 10-2016-01056711.一种制备超顺磁性纳米复合材料的方法，所述方法包括：混合铁前体、溶剂、稳定剂和还原剂；使混合步骤中的混合溶液在150℃～300℃的温度和1.5巴～10巴的压力下进行水热合成，以合成纳米团簇形式的超顺磁性纳米复合材料；以及分离合成的超顺磁性纳米复合材料，其中，所述稳定剂是具有羧基的化合物，其中，所述超顺磁性纳米复合材料包含直径大于0至10nm的磁性纳米晶体，其中，所述磁性纳米晶体的表面通过羧酸根(COO-)基团稳定，并且其中，所述超顺磁性纳米复合材料具有聚集在其中的多个磁性纳米晶体，所述超顺磁性纳米复合材料具有直径为100nm～450nm的纳米簇状形状，并具有亲水性，以便分散在水性溶液中。2.根据权利要求1所述的方法，所述方法进一步包括用极性溶剂洗涤所述分离的超顺磁性纳米复合材料。3.根据权利要求1所述的方法，其中，通过使所述混合溶液在200℃～240℃的温度和1.5巴～6巴的压力下进行水热合成来合成所述纳米团簇形式的超顺磁性纳米复合材料。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铁前体选自由六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、氯化亚铁、四水合氯化亚铁、氯化铁和九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)组成的组。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂选自由乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、二丙二醇和甘油组成的组。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述稳定剂选自由二水合柠檬酸三钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·2H2O；C6H5Na3O7)和分子量为500至50,000的聚(乙二醇)二羧酸组成的组。7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述还原剂选自由乙酸钠、丙烯酸钠、尿素、甲酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：金成一，崔珉荣，李命烈，李在范，陈文新，金政孝，吴尚珍，
申请(专利权)人：阿莫生命科学有限公司，釜山大学校产学协力团，
类型：发明
国别省市：韩国,KR