固化性组合物、固化性组合物的制造方法、固化物、和固化性组合物的使用方法技术

本发明专利技术是含有（A）成分：具有下述式（a－1）所示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物、（B）成分：平均一次粒径为5～40nm的微粒、和（C）成分：平均一次粒径大于0.04μm且为8μm以下的微粒的固化性组合物和其制造方法、将前述固化性组合物固化而成的固化物、以及使用前述固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料的方法。根据本发明专利技术，提供了可提供粘接性、耐剥离性、和耐热性优异的固化物、且涂布工序中的操作性优异的固化性组合物和其制造方法、将前述固化性组合物固化而成的固化物、和使用前述固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料的方法。式（a－1）中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳原子数为1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】固化性组合物、固化性组合物的制造方法、固化物、和固化性组合物的使用方法
本专利技术涉及可提供粘接性、耐剥离性和耐热性优异的固化物且涂布工序中的操作性优异的固化性组合物及其制造方法、将前述固化性组合物固化而成的固化物、和将前述固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料的方法。
技术介绍
一直以来，固化性组合物根据用途进行了各种改良，作为光学部件或成形体的原料、粘接剂、涂覆剂等在产业上被广泛使用。此外，固化性组合物还在制造光元件密封体时作为光元件用粘接剂或光元件用密封材料等光元件固定材料用组合物受到瞩目。光元件有半导体激光器(LD)等各种激光器或发光二极管(LED)等发光元件、受光元件、复合光元件、光集成电路等。近年来，开发出发光的峰波长为更短波长的蓝色光或白色光的光元件并被广泛使用。这样的发光的峰波长短的发光元件的高亮度化飞跃性地发展，与之相伴，存在光元件的发热量进一步变大的倾向。然而，伴随着近年来的光元件的高亮度化，光元件固定材料用组合物的固化物长时间暴露于更高能量的光或由光元件产生的更高温的热中，产生发生劣化而剥离或者粘接力下降的问题。为了解决该问题，专利文献1～3中提出了以聚倍半硅氧烷化合物为主要成分的光元件固定材料用组合物，专利文献4中提出了使用硅烷化合物的水解/缩聚物的半导体发光器件用构件等。然而，即使是专利文献1～4中所记载的组合物或构件等的固化物，有时也难以在保持足够的粘接力的同时获得耐剥离性、耐热性。此外，固定光元件等时涂布固化性组合物的情况下，通常采用如专利文献5中所记载的具有排出管(针)的涂布装置。这样的具有排出管的涂布装置中，例如排出管垂直下降而接近被涂布物，从其前端部排出规定量的固化性组合物后，排出管上升而从被涂布物离开的同时，被涂布物横向移动。于是，通过反复进行该操作，从而可以连续且高效地涂布固化性组合物。然而，在使用粘性高的固化性组合物的情况等，排出管上升时，一度排出的固化性组合物的一部分有时不断开而被拉起形成丝状(拉丝)。另外，如果在被拉起的固化性组合物不断开的状态下被涂布物横向移动，则在本应涂布的地方以外的地方有时附着固化性组合物(树脂飞散)，对周围造成污染。该问题也可通过降低固化性组合物的粘性来解决。然而，该情况下，被排出的固化性组合物容易扩散，因为该原因，有时会引发周围的污染。因此，殷切期望开发出可提供粘接性、耐剥离性、耐热性优异的固化物且可在不引发周围的污染的情况下连续涂布(本专利技术中，将该性质称为“涂布工序中的操作性优异”)的固化性组合物。[现有技术文献][专利文献][专利文献1]日本特开2004－359933号公报[专利文献2]日本特开2005－263869号公报[专利文献3]日本特开2006－328231号公报[专利文献4]日本特开2007－112975号公报（US20090008673A1）[专利文献5]日本特开2002－009232号公报。
技术实现思路
[专利技术欲解决的课题]本专利技术是鉴于上述的现有技术的实际情况而完成的专利技术，其目的是提供可提供粘接性、耐剥离性和耐热性优异的固化物且涂布工序中的操作性优异的固化性组合物及其制造方法、将前述固化性组合物固化而成的固化物、和将前述固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料的方法。[用于解决课题的方案]本专利技术人等为了解决上述课题而反复进行了认真研究。结果发现含有特定的固化性聚倍半硅氧烷化合物、和具有特定的平均一次粒径的至少两种微粒的固化性组合物可提供粘接性、耐剥离性和耐热性优异的固化物，且涂布工序中的操作性优异，从而完成了本专利技术。如此根据本专利技术，可提供下述〔1〕～〔10〕的固化性组合物、〔11〕的固化性组合物的制造方法、〔12〕、〔13〕的固化物、和〔14〕、〔15〕的固化性组合物的使用方法。〔1〕固化性组合物，其含有下述（A）成分、（B）成分、和（C）成分，（A）成分：具有下述式（a－1）所示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，[化学式1]（式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳原子数为1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基。）（B）成分：平均一次粒径为5～40nm的微粒，（C）成分：平均一次粒径大于0.04μm且为8μm以下的微粒。〔2〕根据〔1〕所述的固化性组合物，其中，前述（A）成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物的质均分子量（Mw）为800～30000。〔3〕根据〔1〕或〔2〕所述的固化性组合物，其中，前述（A）成分是使下述式（a－2）所示的化合物的至少一种在缩聚催化剂的存在下缩聚而得的物质，[化学式2]（式中，R1表示与前述相同的意思。R2表示碳原子数为1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数。多个R2、和多个X1各自可以相互相同，也可以不同。）。〔4〕根据〔1〕～〔3〕中任一项所述的固化性组合物，其中，（A）成分与（B）成分的质量比〔（A）成分：（B）成分〕为100：0.3～100：50。〔5〕根据〔1〕～〔4〕中任一项所述的固化性组合物，其中，前述（C）成分是选自表面用有机硅被覆了的金属氧化物、二氧化硅和有机硅中的至少一种的微粒。〔6〕根据〔1〕～〔5〕中任一项所述的固化性组合物，其中，（A）成分与（C）成分的质量比〔（A）成分：（C）成分〕为100：0.3～100：20。〔7〕根据〔1〕～〔6〕中任一项所述的固化性组合物，其中还含有下述（D）成分，（D）成分：在分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。〔8〕根据〔1〕～〔7〕中任一项所述的固化性组合物，其中还含有下述（E）成分，（E）成分：在分子内具有酸酐结构的硅烷偶联剂。〔9〕根据〔1〕～〔8〕中任一项所述的固化性组合物，其中，还含有稀释剂，固体成分浓度为50质量％以上且小于100质量％。〔10〕根据〔9〕所述的固化性组合物，其中，前述（A）成分、（B）成分和（C）成分的合计量相对于固化性组合物的除去了稀释剂的全部成分为50～100质量％。〔11〕根据〔1〕～〔10〕中任一项所述的固化性组合物的制造方法，其特征在于，具有下述工序（I）和工序（II），工序（I）：使下述式（a－2）所示的化合物的至少一种在缩聚催化剂的存在下缩聚，得到固化性聚倍半硅氧烷化合物的工序，[化学式3]（式中，R1表示与前述相同的意思。R2表示碳原子数为1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数。多个R2和多个X1各自可以相互相同，也可以不同。），工序（II）：将工序（I）中得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物、与前述（B）成分和（C）成分混合的工序。〔12〕固化物，其通过使前述〔1〕～〔10〕中任一项所述的固化性组合物固化而得到。〔13〕根据〔12〕所述的固化物，其为光元件固定材料。〔14〕将前述〔1〕～〔10〕中任一项所述的固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂的方法。〔15〕将前述〔1〕～〔10〕中任一项所述的固化性组合物用作光元件固定材料用密封材料的方法。〔16〕光器件，其通过使用前述〔1〕～〔10〕中任一项所述的固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料而形成。[专利技术的效果]根据本专利技术的固化性组合物，能够获得可提供粘接性、耐剥离性和耐热性优异的固化物，且涂布工序中的操作性优异的固化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.固化性组合物，其含有下述（A）成分、（B）成分、和（C）成分，（A）成分：具有下述式（a－1）所示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，[化学式1]

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.12.22 JP 2015-2503131.固化性组合物，其含有下述（A）成分、（B）成分、和（C）成分，（A）成分：具有下述式（a－1）所示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，[化学式1]上式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳原子数为1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基，（B）成分：平均一次粒径为5～40nm的微粒，（C）成分：平均一次粒径大于0.04μm且为8μm以下的微粒。2.根据权利要求1所述的固化性组合物，其中，前述（A）成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物的质均分子量（Mw）为800～30000。3.根据权利要求1或2所述的固化性组合物，其中，前述（A）成分是使下述式（a－2）所示的化合物的至少一种在缩聚催化剂的存在下缩聚而得的物质，[化学式2]上式中，R1表示与前述相同的意思，R2表示碳原子数为1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个R2和多个X1各自可以相互相同，也可以不同。4.根据权利要求1～3中任一项所述的固化性组合物，其中，（A）成分与（B）成分的质量比〔（A）成分:（B）成分〕为100:0.3～100:90。5.根据权利要求1～4中任一项所述的固化性组合物，其中，前述（C）成分是选自表面用有机硅被覆了的金属氧化物、二氧化硅和有机硅中的至少一种的微粒。6.根据权利要求1～5中任一项所述的固化性组合物，其中，（A）成分与（C）成分的质量比〔（A）成分:（C）成分〕为100:0.3～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：中山秀一，樫尾干广，
申请(专利权)人：琳得科株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP