甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法，以活性分子筛为催化剂，在固定床中对甲苯进行连续氯化，氯化产物中对邻比比1.2~6.0，氯化产物经曝气、精馏分离得到高纯度的对氯甲苯，分离出的甲苯与原料甲苯一起进入固定床继续氯化；固定床中的催化剂周期性进行再生；固定床设两组或两组以上交替使用、活化。本发明专利技术对甲苯进行连续氯化生产，对邻比1.2~6.0，催化剂可重复使用，降低了生产成本，减少了固废排放。

Production of P chloro toluene by continuous chlorination of toluene

The invention discloses a method for continuous chlorination of toluene to produce p-chlorotoluene. Active molecular sieve is used as catalyst for continuous chlorination of toluene in a fixed bed. The ratio of o-to-o in the chlorinated product is 1.2~6.0. The chlorinated product is separated by aeration and rectification to obtain high purity p-chlorotoluene. The catalyst in the fixed bed is regenerated periodically, and two or more groups of fixed bed are used and activated alternately. The catalyst can be reused, the production cost is reduced, and the solid waste discharge is reduced.

【技术实现步骤摘要】
甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法
本专利技术涉及一种生产对氯甲苯的方法。
技术介绍
一氯甲苯是一类重要的化工原料和中间体，以其为原料可以制备出多种工业产品，主要涉及到农药、医药、染料、新材料等。一氯甲苯有对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯等三种异构体，其中目前已开发应用最广泛的是对氯甲苯。据有关资料介绍近年来对氯甲苯已经衍生出100多种农药、医药、染料等，农药方面如氟虫腈、乙虫腈、戊菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、高氰菊酯、烯醇唑杀草丹、虎威、果尔等，医药方面如芬那露、乙胺嘧啶、氯屈米通等。早期的生产方法是对甲基苯胺重氮化生成重氮盐，然后在氯化亚铜催化下得到对氯甲苯，该方法污染严重，工艺落后，已经被淘汰。目前工业上采用甲苯苯环氯化法生产对氯甲苯。但甲苯环氯化时，会产生三种一氯异构体和二氯及多氯化物及苄氯。甲苯环氯化需要在催化条件下进行，上世纪开始使用的通常采用的工艺是在路易斯酸的催化下，甲苯直接和氯气发生亲电反应。但这种反应的产物中，邻氯甲苯含量较多，一般在55~68%，对氯甲苯30~40%，间氯甲苯不到1%，对邻比0.4~0.7，还有少量二氯甲苯、三氯甲苯、氯苄等。在甲苯的三种一氯异构体中，对氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法，其特征是：以活性分子筛为催化剂，在固定床中对甲苯进行连续氯化，氯化产物中对邻比比1.2~6.0，氯化产物经曝气、精馏分离得到高纯度的对氯甲苯，分离出的甲苯与原料甲苯一起进入固定床继续氯化；固定床中的催化剂周期性进行再生；固定床设两组或两组以上交替使用、活化。

【技术特征摘要】
1.一种甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法，其特征是：以活性分子筛为催化剂，在固定床中对甲苯进行连续氯化，氯化产物中对邻比比1.2~6.0，氯化产物经曝气、精馏分离得到高纯度的对氯甲苯，分离出的甲苯与原料甲苯一起进入固定床继续氯化；固定床中的催化剂周期性进行再生；固定床设两组或两组以上交替使用、活化。2.根据权利要求1所述的甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法，其特征是：催化剂制备步骤是：向压力釜中加入蒸馏水、氢氧化钾、白炭黑，制成钾水玻璃；另向不锈钢压力釜中加入蒸馏水、氢氧化钾、氢氧化钠、白炭黑，制成钾钠水玻璃；另将蒸馏水：氢氧化钾：氢氧化铝加入到反应釜中，制成偏铝酸钾溶液；将钾水玻璃、钾钠水玻璃、偏铝酸钾、蒸馏水按比例投入压力釜，升温晶化、压滤、洗涤，将滤饼取出烘干后，高温活化，制得活性分子筛催化剂。3.根据权利要求1所述的甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法，其特征是：氯化步骤是：将分子筛分别装进固定床A、B中，从固定床A底部同时通入氯气和甲苯，氯气和甲苯质量流量比为1:1.3~1:1.5，空塔速度2~10h-1，从固定床顶部出来的氯化液经曝气、分步精馏，得到甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯，曝气出来的氯化氢用水吸收，制得盐酸，精馏分离出来的甲苯返回固定床继续氯化。4.根据权利要求1所述的甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法，其特征是：催化剂再生步骤是：氯化一段时间后，催化剂对位选择性降低后，将甲苯、氯气切换通入固定床B继续氯化，固定床A进行固定床内再生，再生后的催化剂可重复使用；经数次固定床内再生，催化剂活性和对位选择性降低后，从固定床取出、烘干进行固定床外再生。5.根据权利要求1所述的甲苯连续氯化生产对氯甲苯的方法，其特征是...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢斌，于海军，邱历，张继钱，
申请(专利权)人：江苏优普生物化学科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32