一种选择性生产二氯对二甲苯的方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种二氯对二甲苯的制备方法。本发明专利技术以对二甲苯或2‑氯对二甲苯为原料，通过选择不同的催化体系及反应工艺条件进行连续化氯化反应，可选择性控制2,5‑二氯对二甲苯与2,6‑二氯对二甲苯的比例，更好的适应市场及客户的需求，具有较高的经济价值。

A selective method for the production of two chloro - xylene

The invention belongs to the field of organic synthesis technology, in particular to a preparation method of two chloro-p-xylene. With p-xylene or 2 chloro xylene as raw material, the continuous chlorination reaction is carried out by selecting different catalytic systems and reaction conditions, and the ratio of 2,5 two chloro xylene to xylene with two chloro two chlorine can be selectively controlled to meet the demand of the market and customers, and has high economic value.

【技术实现步骤摘要】
一种选择性生产二氯对二甲苯的方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种二氯对二甲苯的制备方法。本专利技术以对二甲苯或2-氯对二甲苯为原料，通过选择不同的催化体系及反应工艺条件进行连续化氯化反应，可选择性控制2,5-二氯对二甲苯(简称2,5-二氯)与2,6-二氯对二甲苯(简称2,6-二氯)的比例，更好的适应市场及客户的需求，具有较高的经济价值。
技术介绍
2,5-二氯为白色固体，熔点为69～70℃,2,6-二氯为无色液体，熔点为15℃。两种物质均含有活泼基团，可进行取代及加成反应。主要用于制备农药、医药的中间体，如制备二氯对苯二腈、二氯对苯二甲酸等。以对二甲苯或2-氯对二甲苯为原料进行氯化时，氯化产物主要为2,5-二氯及2,6-二氯。依据客户及市场需求，通过改变工艺参数，可以控制2,5-二氯/2,6-二氯的比值，最大限度的提高产品的附加值。目前报道的合成二氯对二甲苯的工艺方法较少，主要的工艺路线是以对二甲苯或2-氯对二甲苯为原料，通过选择合适的催化剂进行氯化反应。目前国内外合成二氯对二甲苯时采用的催化剂基本为单一组分的催化剂，2,5-二氯/2,6-二氯＝2～3。常用的对位定向氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种控制制备得到的2,5‑二氯/2,6‑二氯比值的方法，其特征在于，提高2,5‑二氯转化率：以氯气为氯源，向各级釜中投入一定重量的主催化剂，连续进含助催化剂的对二甲苯或2‑氯对二甲苯液，控制各釜在15～80℃进行无溶剂法连续氯化反应，得到的氯化液除焦后通过产品精制得到高纯度产品；提高2,6‑二氯转化率：以氯气为氯源，向各级釜中投入一定重量的催化剂，连续进对二甲苯或2‑氯对二甲苯，控制各釜在50～150℃进行氯化反应。

【技术特征摘要】
1.一种控制制备得到的2,5-二氯/2,6-二氯比值的方法，其特征在于，提高2,5-二氯转化率：以氯气为氯源，向各级釜中投入一定重量的主催化剂，连续进含助催化剂的对二甲苯或2-氯对二甲苯液，控制各釜在15～80℃进行无溶剂法连续氯化反应，得到的氯化液除焦后通过产品精制得到高纯度产品；提高2,6-二氯转化率：以氯气为氯源，向各级釜中投入一定重量的催化剂，连续进对二甲苯或2-氯对二甲苯，控制各釜在50～150℃进行氯化反应。2.根据权利要求1所述的一种控制制备得到的2,5-二氯/2,6-二氯比值的方法，其特征在于，提高2,5-二氯转化率，采用的主催化剂为三氯化铝，三氯化铁，硫化亚铁，三氯化锑，五氯化锑中的一种或多种，助催化剂为2,4-二氯-苯硫醇、2-溴-苯硫醇、2,4-二甲基-苯硫醇、2-氯-苯基甲硫醚、2-氯-苯基乙硫醚等中的一种，助催化剂的结构通式如下：其中R1、R2、R3相互独立；R1、R2为卤素、含1－4个碳原子的直链或支链烃基、NH2、H、NO2基团，R3为含0－4个碳原子的直链或支链烃基或羧基。3.根据权利要求3所述的一种控制制备得到的2,5-二氯/2,6-二氯比值的方法，其特征在于，助催化剂为2,4-二氯-苯硫醇、2-溴-苯硫醇、2,4-二甲基-苯硫醇、2-氯-苯基甲硫醚、2-氯-苯基乙硫醚等中的一种，优选2,4-二氯-苯硫醇或2-氯-苯基甲硫醚。4.根据权利要求1所述的一种控制制备得到的2,5-二氯/2,6-二氯比值的方法，其特征在于，主催化剂用量为对二甲苯或2-氯对二甲苯液的0.1～10wt％，优选3～5wt％；助催化剂用量为对二甲苯或2-氯对二甲苯液的0.01～5.0w...

【专利技术属性】
技术研发人员：周颖华，王怡明，丁克鸿，徐林，严绘，黄杰军，赵慧，卞辰超，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞祥化工有限公司，宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32