一种氯化苯的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯溶液经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及蒸馏釜蒸馏后处理，得到成品，得到的废水溶液蒸发可到副产物；本发明专利技术氯化苯的生产方法是国内生产氯化苯工艺的通用方法，其优点主要有：高温连续氯化；一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，二氯化苯生成量低；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益，符合绿色环保无污染的科学理念。

A production method of chlorinated benzene

The invention discloses a method for producing chlorinated benzene, comprises the following steps of the production process of chlorinated benzene: chlorine and excess anhydrous benzene chloride into the device with hoop catalyst, controlling the reaction temperature in the boiling point of benzene that temperature is set to 80 to 90 DEG C, open mixer uniform temperature stirring, generating chloride liquid, benzene chloride solution obtained after washing tower washing, neutralization tank neutralization, extraction kettle extraction and distillation postprocessing, finished wastewater solution obtained by evaporation to by-products; production method of the invention is a general method for producing chlorinated benzene benzene chloride domestic technology, its major advantages a: continuous high temperature chlorination; conversion of benzene chloride selective chlorination reactor is high, elongated, not easy to cause the material mixing back two benzene chloride production is low; using distillation method The technology is separated, the technology is mature and reliable, the useful material is recovered, the cost of synthesis is saved, the economic benefit is improved, and the scientific idea of green and environmental pollution free is conformed to.

【技术实现步骤摘要】
一种氯化苯的生产方法
本专利技术涉及农药合成
，具体涉及一种氯化苯的生产方法。
技术介绍
氯化苯是无色透明易挥发的液体，有苦杏仁味。熔点-45.6℃，沸点131.6℃，相对密度1.107(20/4℃)，折光率1.5248，闪点23℃，自燃点637.78℃，易燃。在空气中爆炸极限为1.83～9.23％(体积)。不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。有毒，毒性中等。工作场所最高允许浓度75×10-6；氯化苯是一种重要的基本有机合成原料，用作染料、医药、农药、有机合成中间体。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及杀虫剂滴滴涕等，也用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂。传统的生产氯化苯其催化剂采用铁环，在生产氯化苯的过程中，催化剂为不消耗品，但传统的生产方法催化剂占总物料的比例较小，相对的苯和氯所占的比例较大，其合成率较低、产能不高，且反应物剩下的原料较难处理，不但提高了生产成本，而且可能对环境造成污染，提高环境治理成本；同时传统方法采用间歇分级结晶法和离心分离法得到氯化苯，在结晶过程中能量消耗率高，提高了氯化苯的分离成本；同时采用间歇分级结晶法其结晶效果不甚理想，需要后续精馏塔的再次分离，这无疑给后续精馏提出了更高的要求，提高了精馏成本。如何设计出一种氯化苯的生产方法将是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出一种氯化苯的生产方法。为实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；(5).蒸馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到蒸馏釜内，设置蒸馏釜内蒸馏温度和蒸馏釜上搅拌器搅拌速率后，蒸馏分出两相液体；(6).蒸发：将水洗后的废液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发方式、蒸发温度以及蒸发釜上搅拌器搅拌速率后进行蒸发，得到副产物。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为过量的浓度为20～45％的稀氨水。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤5中蒸馏釜内蒸馏温度设置为80～130℃，搅拌速率设置为500～1200r/min。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发效数设置为3～5效，具体设置为3效蒸发釜。优选的，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发方式设置为减压蒸发，蒸发温度设置为80～100℃，搅拌速率设置为500～800r/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所涉及的一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及蒸馏釜蒸馏后处理，得到成品，得到的废水溶液蒸发可到副产物，具有以下优点：1.本专利技术所述的氯化苯的生产方法，反应采取连续进料、连续出料方式，一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，采用铁环催化剂，提高了反应的速率和反应进度，节省了合成成本，提高了经济效益；2.本专利技术所述的氯化苯的生产方法，二氯化苯生成量低，选择性好；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益；3.本专利技术所述的氯化苯的生产方法，在经过合成、水洗、中和、萃取、蒸馏和蒸发步骤之后，排放尾气中的有毒气体大大减少，符合绿色环保无污染的理念，有用气体的回收利用也能够体现了经济性和实用性，优化了氯化苯的生产方法的工艺设计，满足了氯化苯的生产方法的工艺设计的要求。附图说明图1是本专利技术氯化苯的生产方法的工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1请参阅图1所示，本专利技术采用的技术方案为：一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；(5).蒸馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到蒸馏釜内，设置蒸馏釜内蒸馏温度和蒸馏釜上搅拌器搅拌速率后，蒸馏分出两相液体；(6).蒸发：将水洗后的废液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发方式、蒸发温度以及蒸发釜上搅拌器搅拌速率后进行蒸发，得到副产物。工作原理：使用时,将将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点左右，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及蒸馏釜蒸馏后处理，得到成品，得到的废水溶液蒸发可到副产物。进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃。进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为过量的浓度为20～45％的稀氨水。进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯。进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤5中蒸馏釜内蒸馏温度设置为80～130℃，搅拌速率设置为500～1200r/min。进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发效数设置为3～5效，具体设置为3效蒸发釜。进一步地，所述氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；(5).蒸馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到蒸馏釜内，设置蒸馏釜内蒸馏温度和蒸馏釜上搅拌器搅拌速率后，蒸馏分出两相液体；(6).蒸发：将水洗后的废液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发方式、蒸发温度以及蒸发釜上搅拌器搅拌速率后进行蒸发，得到副产物。

【技术特征摘要】
1.一种氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；(5).蒸馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到蒸馏釜内，设置蒸馏釜内蒸馏温度和蒸馏釜上搅拌器搅拌速率后，蒸馏分出两相液体；(6).蒸发：将水洗后的废液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发方式、蒸发温度以及蒸发釜上搅拌器搅拌速率后进行蒸发，得到副产物。2.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。3.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄中桂，蔡小林，袁晓林，付志平，史正光，朱凯明，王先武，钱潮涌，姚周平，杨华，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34