一种2,7‑二氯芴的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2,7‑二氯芴的制备方法，包括以下步骤：(1)反应釜中加入200g芴、400‑600ml冰乙酸、0.2g无水三氯化铁，温度升高到20℃；通入适量氯气，取样检测，当HPLC检测反应中间体一氯芴纯度≤5％，停止通氯，继续搅拌10分钟；升温至90℃，搅拌1小时，降温，抽滤，用少量水洗涤，干燥，得2，7‑二氯芴。

A method for preparing 2,7 two chloro fluorene

The invention relates to a preparation method of a 2,7 two chloro fluorene, which comprises the following steps: (1) 200g 400 fluorene, 600ml acetic acid, 0.2g of anhydrous ferric chloride in the reaction kettle, the temperature rises to 20 DEG C; pass into the amount of chlorine, sampling detection, HPLC detection of reaction intermediates when chlorine purity of fluorene is less than or equal to 5% stop, chlorine, continue stirring for 10 minutes; heating up to 90 DEG C, stirring for 1 hours, cooling, filtering, with a small amount of water washing, drying, 2, 7 two chloro fluorene.

【技术实现步骤摘要】
一种2,7-二氯芴的制备方法
本专利技术涉及一种2，7-二氯芴的制备方法，属于医药化工领域。
技术介绍
苯芴醇是一种常见、有效的抗疟疾药物，而2，7-二氯芴是制备苯芴醇的重要中间体，目前2，7-二氯芴由在10倍体积量的冰醋酸中以氯气做氯化剂，三氯化铁为催化剂制备而成，收率只有30-35％，收率偏低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2，7-二氯芴的制备方法，调整冰醋酸与原料芴的比例，并在后期提高反应温度，来提升产品的收率。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种2，7-二氯芴的制备方法，包括以下步骤：(1)反应釜中加入200g芴、400-600ml冰乙酸、0.2g无水三氯化铁，温度升高到20℃；(2)通入适量氯气，取样检测，当HPLC检测反应中间体一氯芴纯度≤5％，停止通氯，继续搅拌10分钟；(3)升温至90℃，搅拌1小时，降温，抽滤，用少量水洗涤，干燥，得2，7-二氯芴。作为进一步的优选，一种2，7-二氯芴的制备方法，包括以下步骤：(1)反应釜中加入200g芴、500ml冰乙酸、0.2g无水三氯化铁，温度升高到20℃；(2)通入适量氯气，取样检测，当HPLC检测反应中间体一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，7‑二氯芴的制备方法，包括以下步骤：(1)反应釜中加入200g芴、400‑600ml冰乙酸、0.2g无水三氯化铁，温度升高到20℃；(2)通入适量氯气，取样检测，当HPLC检测反应中间体一氯芴纯度≤5％，停止通氯，继续搅拌10分钟；(3)升温至90℃，搅拌1小时，降温，抽滤，用少量水洗涤，干燥，得2，7‑二氯芴。

【技术特征摘要】
1.一种2，7-二氯芴的制备方法，包括以下步骤：(1)反应釜中加入200g芴、400-600ml冰乙酸、0.2g无水三氯化铁，温度升高到20℃；(2)通入适量氯气，取样检测，当HPLC检测反应中间体一氯芴纯度≤5％，停止通氯，继续搅拌10分钟；(3)升温至90℃，搅拌1小时，降温，抽滤，用少量水洗涤，干燥，得2，7-二氯芴。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐兵，夏铁红，夏铁平，夏荣良，陈国勇，夏治海，
申请(专利权)人：江西科美香料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36