一种3,4‑二氯三氟甲苯连续生产设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种3,4‑二氯三氟甲苯连续生产设备，包括进料混合器，所述进料混合器的出口连通氯化塔的下部进口，所述氯化塔的顶部出口连通有气液分离器，所述气液分离器的液相出口分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口；所述氯化塔内填充有铁质填料。本实用新型专利技术与间歇法相比可有效降低催化剂更换频率和减少废催化剂铁泥的量，克服了间歇法废催化剂铁泥难于处理的问题，生产实现密闭化，对环境友好；不仅可以实现连续生产，而且部分产品循环继续反应，不仅提高了产品收率，而且预热了原料，有效利用反应热，降低生产能耗。

Continuous production equipment for 3,4 two chloro three fluorine toluene

【技术实现步骤摘要】
一种3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备
本技术涉及化工设备
，具体涉及一种3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备。
技术介绍
3,4二氯三氟甲苯是一种无色透明的液体，有卤代苯气味，不溶于水，能与苯、甲苯、乙醇、乙醚、卤代烃等混溶。3,4-二氯三氟甲苯分子结构中的氟原子使得其具有特殊的活性，是重要的农药、医药中间体，可用作杀虫剂氟虫腈的中间体，用作合成二苯醚类含氟除草剂的中间体，在医药、农药、染料等精细有机合成领域应用广泛。现有的以对氯三氟甲苯、氯气为原料，进行氯化反应制取3,4-二氯三氟甲苯的工艺，是一种间歇法生产设备，反应需要在铁离子的催化下才能进行，现有生产方法以铁粉、三氯化铁混合物为催化剂，生产1吨3,4-二氯三氟甲苯需要的催化剂约3kg，固体催化剂非流体，输送不便，难以实现密闭加料，催化剂加料过程有挥发性物料溢出，对生产场所设备管道有腐蚀，并且对员工职业健康有害，反应结束还需经沉降过滤分离催化剂，分离出的催化剂铁泥无法重复使用，并且铁泥中还残留有反应物料，储存和处理困难，不利于清洁生产，环境污染严重。间歇生产工艺，一个生产周期包括进料、反应、出料等步骤，辅助生产时间长，降低了设备利用率，产能低。氯化反应为强放热反应，间歇法反应前需要对原料进行预热，需要额外提供热源，无法有效利用反应热，能耗高。尤其以对氯三氟甲苯、氯气为原料进行氯化反应制取3,4-二氯三氟甲苯，目标产物3,4-二氯三氟甲苯过度氯化会进一步生成副产物3,4,5-三氯三氟甲苯和2,4,5-三氯三氟甲苯，副反应的速率与氯化反应体系中目标产物3,4-二氯三氟甲苯含量，原料氯气的量，反应温度，反应停留时间等因素有关，副反应速率随反应体系中3,4-二氯三氟甲苯含量升高而加快，随反应温度升高而加快，随原料氯气的过量而加快。副反应产物增加会导致3,4-二氯三氟甲苯收率下降，副产物高还增加了后工序的精馏生产负荷，制约了整套装置的产能，造成生产成本高，经济效益低。如果通过降低反应体系中3,4-二氯三氟甲苯含量来减少副产物，会导致未反应的原料对氯三氟甲苯含量高，增加精馏负荷，制约产能。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种生产效率高、设备利用率高，生产能耗低、产品得率高的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备。为解决上述技术问题，本技术的技术方案是：一种3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备，包括进料混合器，所述进料混合器的出口连通氯化塔的下部进口，所述氯化塔的顶部出口连通有气液分离器，所述气液分离器的液相出口分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口；所述氯化塔内填充有铁质填料。作为一种改进的技术方案，所述气液分离器的气相出口连通有尾氯吸收罐；所述尾氯吸收罐的进口连通液体原料储罐；所述尾氯吸收罐的液相出口连通所述进料混合器的液相原料进口。作为进一步改进的技术方案，所述尾氯吸收罐的气相出口连通有氯化氢回收装置。作为一种改进的技术方案，所述气液分离器的液相出口先经过换热器，再分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口。作为一种改进的技术方案，所述换热器与所述进料混合器的液相原料进口间设有循环泵。作为一种优选的技术方案，所述铁质填料包括铁刨花填料、鲍尔环填料、拉西环填料、阶梯环填料、铁网体填料、铁波纹填料中的一种或几种的组合。作为一种改进的技术方案，所述进料混合器为气液喷射器。作为进一步改进的技术方案，所述气液喷射器的气相原料进口连通有气体缓冲罐。作为一种改进的技术方案，所述氯化塔包括多个相互串联的氯化塔；所述进料混合器的出口连通相互串联的第一个氯化塔的下部进口，相互串联的最末一个氯化塔的顶部出口连通有气液分离器。作为另一种改进的技术方案，所述氯化塔包括多个循环反应段；每个循环反应段的顶部设有连通下一段循环反应段的底部的循环管路。由于采用了上述技术方案，本技术的有益效果是：本技术的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备，包括进料混合器，所述进料混合器的出口连通氯化塔的下部进口，所述氯化塔的顶部出口连通有气液分离器，所述气液分离器的液相出口分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口；所述氯化塔内填充有铁质填料。使用进料混合器将原料充分混合之后再进入氯化塔反应，提高了连续反应效率。氯化塔内填充有铁质填料，填料可强化物料在塔内的传热和传质，避免温度不均导致副反应增加的问题，铁质填料作为反应的催化剂，可重复使用，与间歇法相比可有效降低催化剂更换频率和减少废催化剂铁泥的量，克服了间歇法废催化剂铁泥难于处理的问题，生产实现密闭化，克服了间歇法每次均需要加入铁粉、三氯化铁催化剂，敞口加料有物料蒸气溢出的问题，对环境友好。不仅可以实现连续生产，而且部分产品循环回喷射器继续反应，不仅提高了产品收率，而且预热了原料，有效利用反应热，降低生产能耗。本技术气液分离器的气相出口连通有尾氯吸收罐；所述尾氯吸收罐的进口连通液体原料储罐；所述尾氯吸收罐的液相出口连通所述进料混合器的液相原料进口，气液分离器出来的尾气利用原料对氯三氟甲苯对尾气中所含的尾氯进行吸收，有效提高氯气的利用率，减少了尾气处理工序的碱液用量，减少了次氯酸钠的产量。进料混合器采用气液喷射器，原料氯气和对氯三氟甲苯在气液喷射器里激烈混合均匀后进入氯化塔，避免了局部氯气浓度高，局部反应激烈温度偏高，解决了连续合成法容易造成的副产物3,4,5-三氯三氟甲苯和2,4,5-三氯三氟甲苯含量升高，导致目标产物收率降低，制约后工序精馏生产负荷的问题。附图说明下面结合附图和实施例对本技术进一步说明。图1是本技术实施例的结构示意图；图中，1.进料混合器；2.氯化塔；21.铁质填料；3.气液分离器；4.换热器；5.尾氯吸收罐；6.液体原料储罐；7.循环泵；8.气体缓冲罐；9.进料泵。具体实施方式下面结合附图和实施例，进一步阐述本技术。应理解，这些实施例仅用于说明本技术而不用于限制本技术的范围。此外应理解，在阅读了本技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。如图所示，一种3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备，包括进料混合器1，所述进料混合器1的出口连通氯化塔2的下部进口，所述氯化塔2的顶部出口连通有气液分离器3，所述气液分离器3的液相出口先经过换热器4，再分别连通产品精制装置和所述进料混合器1的液相原料进口；所述氯化塔2内填充有铁质填料21。所述气液分离器3的气相出口连通有尾氯吸收罐5；所述尾氯吸收罐5的进口连通液体原料储罐6；所述尾氯吸收罐5的液相出口连通所述进料混合器1的液相原料进口。所述尾氯吸收罐5的气相出口连通有氯化氢回收装置。所述换热器4与所述进料混合器1的液相原料进口间设有循环泵7。所述进料混合器1的气相原料进口连通有气体缓冲罐8。所述液体原料储罐6与所述尾氯吸收罐5的进口之间设有进料泵9。作为一种优选的实施方式，所述铁质填料21包括铁刨花填料、鲍尔环填料、拉西环填料、阶梯环填料、铁网体填料、铁波纹填料中的一种或几种的组合。作为一种改进的实施方式，所述进料混合器1为气液喷射器。作为一种改进的实施方式，所述氯化塔2包括多个相互串联的氯化塔；所述进料混合器的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,4‑二氯三氟甲苯连续生产设备，其特征在于：包括进料混合器，所述进料混合器的出口连通氯化塔的下部进口，所述氯化塔的顶部出口连通有气液分离器，所述气液分离器的液相出口分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口；所述氯化塔内填充有铁质填料。

【技术特征摘要】
1.一种3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备，其特征在于：包括进料混合器，所述进料混合器的出口连通氯化塔的下部进口，所述氯化塔的顶部出口连通有气液分离器，所述气液分离器的液相出口分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口；所述氯化塔内填充有铁质填料。2.如权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备，其特征在于：所述气液分离器的气相出口连通有尾氯吸收罐；所述尾氯吸收罐的进口连通液体原料储罐；所述尾氯吸收罐的液相出口连通所述进料混合器的液相原料进口。3.如权利要求2所述的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备，其特征在于：所述尾氯吸收罐的气相出口连通有氯化氢回收装置。4.如权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备，其特征在于：所述气液分离器的液相出口先经过换热器，再分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口。5.如权利要求4所述的3,4-二氯三氟甲苯连续生产设备，其特征在于：所述换热器与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王德强，张鹏，于文智，赵贵敏，类成存，
申请(专利权)人：山东道可化学有限公司，
类型：新型
国别省市：山东,37