制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，涉及分析测试领域，包括样品溶解、样液的化学裂解处理、固相萃取柱净化、气相色谱检测，通过与标准工作曲线比较，得到壬基酚聚氧乙烯醚浓度值。本发明专利技术操作方便、成本低、重现性好、定性准确，无须采用昂贵的气相色谱‑质谱仪或液相色谱‑质谱仪，能够准确检测制革助剂中的壬基酚聚氧乙烯醚的含量。与已有的测试技术相比，本发明专利技术在检测制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚浓度过程中，成本低、结果准确可靠。

【技术实现步骤摘要】
制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法
本专利技术属于分析测试领域，特别涉及壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱检测方法，尤其是针对制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚浓度的检测。
技术介绍
壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）是一种非离子表面活性剂，因其具有优良的乳化、分散及去污功能，而且成本低廉，广泛用于制革、造纸、染整、化工、农药等多个工业过程。在制革工业中，NPEO曾经是制革助剂类产品（如脱脂剂、匀染剂、浸水剂、浸灰剂、防霉剂等）中的主要成份。目前，全世界每年被使用的NPEO高达数万吨，我国是NPEO的使用大国。使用后的NPEO基本完全进入到废水中，最终进入到环境水体中。已有的大量研究证实，排放到环境水体中的NPEO的降解产物中含有壬基酚，而壬基酚是一类环境激素类物质，具有很强的环境毒性，因此NPEO被欧盟2003/53/EC指令明确列为各类消费品中限用物质。而且，欧盟2009/563/EC指令中进一步规定，用于鞋类面料的皮革生产加工中，不得使用含有NPEO的化工产品进行加工。由于制革助剂是皮革加工过程中的功能性材料，贯穿于制革的全过程，因此制革助剂中NPEO含量的检测成为国内皮革行业本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，其特征在于：依次包括以下步骤：步骤一、样品溶解：称量混匀后的样品至小烧杯中，混入约2倍样品质量的无水硫酸钠，加入溶剂AC溶解，样液过滤后用溶剂AC定容至规定体积；步骤二、样液的化学裂解处理：用刻度吸管吸取适量样液，加入到平底烧瓶中，再向烧瓶中加入裂解试剂，在一定温度下回流反应至规定时间；步骤三、净化：取出烧瓶，先向烧瓶中小心滴加5‑10滴蒸馏水，冷却至室温；再加入正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后分离出正己烷，然后再加入正己烷重复萃取，合并正己烷萃取液，并用无水硫酸钠进行脱水；然后将正己烷溶液注入特定固相萃取柱中，液体自然流出，弃去流出液...

【技术特征摘要】
1.一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，其特征在于：依次包括以下步骤：步骤一、样品溶解：称量混匀后的样品至小烧杯中，混入约2倍样品质量的无水硫酸钠，加入溶剂AC溶解，样液过滤后用溶剂AC定容至规定体积；步骤二、样液的化学裂解处理：用刻度吸管吸取适量样液，加入到平底烧瓶中，再向烧瓶中加入裂解试剂，在一定温度下回流反应至规定时间；步骤三、净化：取出烧瓶，先向烧瓶中小心滴加5-10滴蒸馏水，冷却至室温；再加入正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后分离出正己烷，然后再加入正己烷重复萃取，合并正己烷萃取液，并用无水硫酸钠进行脱水；然后将正己烷溶液注入特定固相萃取柱中，液体自然流出，弃去流出液体，再向该固相萃取柱中加入色谱纯乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，并定容；步骤四、气相色谱检测：检测器为常规的氢离子火焰检测器，取样液，经滤膜过滤到样品小瓶中，在已设定的气相色谱条件下进行检测。2.根据权利要求1所述的一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，其特征在于：依次包括以下步骤：步骤一、样品溶解：准确称量0.5g样品于玻璃烧杯中，混入约1g的无水硫酸钠，用20mL溶剂AC分3次溶解小烧杯中的样品，样液合并后，用0.45μm的滤膜过滤至25mL容量瓶中，然后用溶剂AC定容至刻度；步骤二、样液的化学裂解处理：用刻度吸管准确移取10mL滤液，加入到50mL平底烧瓶中，再向烧瓶中快速加入4g的裂解试剂，在温度90℃下回流反应50~55min；步骤三、净化：取出烧瓶，向烧瓶中小心滴加8~10滴蒸馏水，冷却至室温；然后加入5mL正己烷，充分振荡烧瓶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈治军，马贺伟，龙忠珍，石磊，
申请(专利权)人：徐州鸿丰高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32