【技术实现步骤摘要】
一种采用超高效合相色谱同时测定皮革中五种防腐剂的方法
本专利技术属于化学分析检测
，更具体地说，涉及一种超高效合相色谱同时测定皮革中五种防腐剂的方法。
技术介绍
防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长消费品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。禁用的防腐剂对人体有较大的生物毒性，人体吸入或经皮肤吸收可引起多种疾病，而且其还具有蓄积作用，自然降解过程长，对环境有害。随着科学技术的不断发展，商家为了避开已有的法规规定，使用了一系列新型有毒有害物质，因此，建立相关检测技术并标准化是必要和迫切的。N-辛基异噻唑啉酮(OIT)、2-(硫氰酸甲基巯基)苯并噻唑(TCMTB)、4-氯-3-甲酚(CMK)、三氯生(TCS)、邻苯基苯酚(o-PP)等作为防腐剂广泛应用于皮革加工中，但是这些物质是环境危险和有毒物质，与皮肤接触会产生过敏反应，如作为防腐剂被用于皮革生产过程中的三氯生(TSC)会改变试验动物激素分泌或使细菌产生抗药性，对水生生物有剧毒，并有很强的生物累积作用，对环境造成持久影响。所以欧盟国家的部分企业要求对终端用户，包括纺织品的供应商和经销商在产品进入欧洲市场时...
【技术保护点】
1.一种采用超高效合相色谱同时测定皮革中五种防腐剂的方法，其特征在于，所述防腐剂包括N‑辛基异噻唑啉酮、2‑(硫氰酸甲基巯基)苯并噻唑、4‑氯‑3‑甲酚、三氯生和邻苯基苯酚；所述的检测方法包括以下步骤：1)五种防腐剂标准溶液的制备；2)待测样品溶液的制备：采用甲醇对皮革样品进行超声提取，浓缩提取液，再将所述提取液过滤，滤液备用；3)采用超高效合相色谱进行检测：流动相A为超临界CO2，流动相B为乙腈、甲醇以及10mmol/L乙酸铵的混合溶液；标准溶液的检测：对步骤1)所述五种防腐剂的标准溶液进行超高效合相色谱检测，由标准溶液分别得到五种防腐剂的保留时间和指纹图谱；分别绘制五种...
【技术特征摘要】
1.一种采用超高效合相色谱同时测定皮革中五种防腐剂的方法，其特征在于，所述防腐剂包括N-辛基异噻唑啉酮、2-(硫氰酸甲基巯基)苯并噻唑、4-氯-3-甲酚、三氯生和邻苯基苯酚；所述的检测方法包括以下步骤：1)五种防腐剂标准溶液的制备；2)待测样品溶液的制备：采用甲醇对皮革样品进行超声提取，浓缩提取液，再将所述提取液过滤，滤液备用；3)采用超高效合相色谱进行检测：流动相A为超临界CO2，流动相B为乙腈、甲醇以及10mmol/L乙酸铵的混合溶液；标准溶液的检测：对步骤1)所述五种防腐剂的标准溶液进行超高效合相色谱检测，由标准溶液分别得到五种防腐剂的保留时间和指纹图谱；分别绘制五种防腐剂的标准工作曲线；待测样品溶液的检测：采用超高效合相色谱对步骤2)中所述的滤液进行检测；4)待测样品中五种防腐剂的定性分析；5)待测样品中五种防腐剂的定量测定。2.根据权利要求1所述的一种采用超高效合相色谱同时测定皮革中五种防腐剂的方法，其特征在于，步骤1)所述标准工作液配制具体为，准确称取OIT、TCMTB、CMK、TCS和o-PP五种标准物质，分别用甲醇为溶剂准确配制得1000mg/L储备液，于-18℃避光保存；吸取1mL上述标准储备液于50mL的容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成20mg/L的工作液，从该工作液中分别吸取0.1、0.25、0.5、1.0、1.5、2.5mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L的系列标准工作溶液。3.根据权利要求2所述的一种采用超高效合相色谱同时测定皮革中五种防腐剂的方法，其特征在于，步骤2)所述样品溶液的制备具体为：取待测样品，称取1.0g，置于具塞锥形瓶中，加入30mL甲醇，放入超声波浴中，超声功率为420W，超声频率为40KHz，提取20min。将提取液倒入带有刻度的浓缩瓶中，残渣再用30mL甲醇超声提取10min，合并滤液，于40℃水浴旋转蒸发仪浓缩至1～2mL，再用氮吹至近干，残留物用甲醇准确定容至2mL，经0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤后，进超高效合相色谱仪分析。4.根据权利要求3所述的一种采用超高效合相色谱同时...
【专利技术属性】
技术研发人员：周佳，丁友超，钱凯，汤娟，程月，
申请(专利权)人：江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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