一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法技术

本发明专利技术提供一种气相色谱‑质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，包括以下步骤：步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡玻璃衬管和石英棉12h；步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；步骤7，采用气相色谱‑质谱测定按照GB/T 23204‑2008中的18种有机磷农药，本发明专利技术降低了公司购买现成惰性衬管或惰性填料的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法
本专利技术是一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，具体涉及食品环境、土壤中有机磷农药残留在气相色谱仪及气质联用仪中的定性及定量检测。
技术介绍
有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。因其品种多、药效高、用途广、易分解，在人、畜体内一般不积累，因此有机磷农药是我国目前在防治植物病虫害使用范围最广、用量最大的农药。正因为如此,使得有机磷农药残留成为我国食物中农药残留最突出的问题，急性OPs暴露症状明显、便于救护；长期低剂量是人群接触OPs的主要方式，可导致多器官损伤，与多种癌症发生具有相关性并可引起中枢神经发育迟缓、学习、记忆功能下降等。全国每年上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康，这也促使了农产品的质量安全问题越来越受到人们的关注，尤其蔬菜中农药残留问题已经成为公众关心的焦点。因此，做好蔬菜农药残留检测及防控是当前众多科研工作者关注的热点。农药检测是一项综合性强、涉及面广的任务，目前，应用于有机磷农药检测的方法主要有：色谱法、免疫分析法、生物传感法和速测法等等。色谱法检测Ops是检测行业实验室的主要手段，但因其GC或者GC/MS分析中，有些有机磷农药如甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等，经常会出现色谱峰形展宽、拖尾，响应低，保留时间前后移等，造成这些现象主要是系统活性位点的吸附，如：①进样口的衬管和石英棉容易对一些有机磷农药产生吸附作用；②样品瓶、进样针对有机磷吸附；③色谱柱的吸附等。衬管和石英棉对有机磷的吸附作用，文献中给出可在测样之前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和，以掩盖活性位点，或者使用硅烷化试剂二氯二甲基硅烷钝化衬管、进样瓶上的活性位点，但该方法并未明确及具体，针对此，开发出一种可有效钝化衬管及石英棉的方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术目的是提供一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，包括以下步骤：步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步骤2后的玻璃衬管和石英棉12h；步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡步骤4中的衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；步骤7，采用气相色谱-质谱测定按照GB/T23204-2008中的18种有机磷农药。进一步地，在步骤2中，所用超声时间为1h，温度为35oC。进一步地，气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min。进一步地，采用气相色谱-质谱测定按照GB/T23204-2008中的18种有机磷农药条件如下：气相条件：色谱柱：Rtx-5MS石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250um，膜厚为0.25um；色谱柱温度：50oC保持1min，后以25oC/min程序升温至125oC，再以10oC/min程序升温至300oC，保持8.5min；进样口温度：250oC；质谱条件：电子轰击源电压：70eV离子源温度：200oCGC/MS接口温度：300oC；监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50~500amu；气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min；进样体积为1.0uL，进样方式为不分流。本专利技术的有益效果：本专利技术的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，本专利技术只使用了一些相对较便宜的有机试剂，降低了公司购买现成惰性衬管或惰性填料的成本，本专利技术可有效解决衬管和石英棉对痕量有机磷农残的吸附，提升了仪器的检测下限，有效改善峰型，本专利技术选用的有机溶剂低毒，一次钝化衬管及石英棉量大，保证检测人员的身体健康以及提升工作效率。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为0.02ug/ml的16种有机磷残留化合物的标准品混合溶液色谱图。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。本专利技术提供一种技术方案：一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，包括以下步骤：步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步骤2后的玻璃衬管和石英棉12h；步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡步骤4中的衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；步骤7，采用气相色谱-质谱测定按照GB/T23204-2008中的18种有机磷农药。在步骤2中，所用超声时间为1h，温度为35oC。气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min。采用气相色谱-质谱测定按照GB/T23204-2008中的18种有机磷农药条件如下：气相条件：色谱柱：Rtx-5MS石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250um，膜厚为0.25um；色谱柱温度：50oC保持1min，后以25oC/min程序升温至125oC，再以10oC/min程序升温至300oC，保持8.5min；进样口温度：250oC；质谱条件：电子轰击源电压：70eV离子源温度：200oCGC/MS接口温度：300oC；监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50~500amu；(1)：全扫描检测离子范围：50~500amu。(2)：选择离子检测方式：选择离子监测，每种化合物选择一个定量离子，2个定性离子。现行的行业检测实验室，为确保有机磷农残检测数据的有效性，在选择衬管时购买现成的惰性衬管，由于衬管在一定周期需要更换，会增加公司成本，亦或者衬管中加入购买的惰性石英棉，而当前我们专利技术的该方法可以一举两得，最大程度上降低成本。具有很大的实用意义。步骤1中使用的盐酸为1mol/L。步骤6中烘箱的温度为280oC。本专利技术应用的是食品、环境、土壤中一种或多种有机磷农药的在气相、气质连用仪上的检测。气质连用仪选用He作为载气，载气的纯度≥99.999%，柱流量1.69L/min；进样体积为1.0uL，进样方式为不分流。作为本专利技术的一个实施例：本专利技术只使用了一些相对较便宜的有机试剂，降低了公司购买现成惰性衬管或惰性填料的成本，本专利技术可有效解决衬管和石英棉对痕量有机磷农残的吸附，提升了仪器的检测下限，有效改善峰型，本专利技术选用的有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱‑质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步骤2后的玻璃衬管和石英棉12h；步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡步骤4中的衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；步骤7，采用气相色谱‑质谱测定按照GB/T 23204‑2008中的18种有机磷农药。

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，先用盐酸超声清洗玻璃衬管；步骤2，分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干；步骤3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步骤2后的玻璃衬管和石英棉12h；步骤4，取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；步骤5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡步骤4中的衬管和石英棉物质1h，取出自然风干；步骤6，将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷却后保存于干燥器中使用；步骤7，采用气相色谱-质谱测定按照GB/T23204-2008中的18种有机磷农药。2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法，其特征在于：在步骤2中，所用超声时间为1h，温度为35oC。3.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活...

【专利技术属性】
技术研发人员：况桂芝，张晓丽，
申请(专利权)人：山东陆桥检测技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山东,37