一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置及纯化方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，还公开了利用上述装置纯化碳酸乙烯酯的方法，具体包括以下步骤：将精馏提纯得到的碳酸乙烯酯输送至结晶器中，以逐步降温方式进行结晶，再通过逐步升温熔化和全部熔融方式，得到纯度大于99.99％的碳酸乙烯酯。本发明专利技术实现了连续化的工业生产，并且制得的产品纯度高，收率高，产品质量稳定，成本低，缓解了现有技术中制备高纯度碳酸乙烯酯存在的高能耗、高成本，产品质量不易控制的问题。此外，本发明专利技术工艺简单，操作方便，易于控制，能耗低，设备投资少，运行成本低，稳定、可靠，安全性高，具有可观的经济效益，适合大规模生产。

Crystallization device and purification method for refining and purifying ethylene carbonate

The invention discloses a crystallizing device for refining and purifying ethylene carbonate, and a method for purifying ethylene carbonate by the said device. The method comprises the following steps: transporting the ethylene carbonate obtained by rectification purification to the crystallizer, crystallizing in a step-by-step cooling mode, then melting and completing through step-by-step heating. Ethylene carbonate with purity greater than 99.99% was obtained by partial melting. The invention realizes continuous industrial production, and the product has high purity, high yield, stable product quality and low cost, which alleviates the problems of high energy consumption, high cost and difficult product quality control in the preparation of high purity ethylene carbonate in the prior art. In addition, the invention has the advantages of simple process, convenient operation, easy control, low energy consumption, low equipment investment, low operation cost, stability, reliability, high safety, considerable economic benefits, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置及纯化方法
本专利技术属于精细化工生产
，具体涉及一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置及纯化方法。
技术介绍
碳酸乙烯酯，又名1，3-二氧戊环-2-酮，分子式为C3H4O3，简称EC，是一种性能优良的有机溶剂，可溶于水、乙醇、苯、丙酮等溶剂，能溶解聚丙烯腈、聚氯乙烯等，可用于制备碳酸二甲酯、碳酸二苯酯、乙二醇、聚氨酯、甘油碳酸酯、脲、噁唑啉酮等重要中间体，纺织上的抽丝液，酸性气体的脱除剂及混凝土的添加剂，塑料发泡剂及合成润滑油的稳定剂；在医药上可用于制药原料；在电容电池工业上，碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯混合溶液具有较高的介电常数，可用作锂离子电池电解液。随着新能源产业的蓬勃发展以及电子元件技术的不断提高，高纯度碳酸乙烯酯成为电子工业中的重要有机溶剂，尤其是在锂电池电解质的生产中尤为重要。由于电解液是锂离子电池中的关键材料，电解液的性能取决于配方中各种溶剂的质量，高纯度碳酸乙烯酯产品的水含量、总醇含量和其他杂质成分的含量将直接影响电解液产品的性能，进而影响电池的指标。因此，对于高纯度碳酸乙烯酯的质量要求也越来越高。目前，工业上主要采用蒸馏、精馏或者吸附和精馏相组合的方式来纯化碳酸乙烯酯，但是上述提纯方式存在收率低、产品质量不稳定以及杂质残留等问题，碳酸乙烯酯的纯度通常仅能达到99.95％左右，这对于电解液溶剂的电池级产品质量指标来说，还具有一定的差距，不能满足日益发展的锂电池行业对于高纯度碳酸乙烯酯溶剂的需求。因此，很有必要寻找出一种新的碳酸乙烯酯的纯化方法，能够在高度纯化碳酸乙烯酯的同时，还能解决上述弊端。
技术实现思路
本专利技术提供了一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置及纯化方法，解决了现有技术中采用蒸馏、精馏或者吸附和精馏相组合的方法提纯碳酸乙烯酯存在收率低、产品质量不稳定以及杂质残留的问题。本专利技术的第一个目的是提供一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，包括外置式结晶器以及同轴套设于所述外置式结晶器内的内嵌式结晶器，所述外置式结晶器的顶端设有上部封头，底端设有下部封头，所述上部封头上设有进料管，所述下部封头上设有循环液出液管；所述内嵌式结晶器的底部与所述下部封头固接，所述内嵌式结晶器的顶端设有布液盘，底端设有集液盘；所述布液盘的上端设有循环液进液管，所述循环液进液管与所述循环液出液管之间连接有循环管，所述循环管上还设有循环泵；所述集液盘的下端设有出料管，所述出料管上设有阀门；所述内嵌式结晶器内纵向设有多个结晶管，且每个所述结晶管的进料端均与所述布液盘的出液孔连通，每个所述结晶管的出料端均与所述集液盘的进液孔连通；所述外置式结晶器外设置有换热夹套，所述换热夹套一侧的下端设有换热介质入口管，相对另一侧的上端设有换热介质出口管。优选的，所述外置式结晶器的底端还设有3-4个支腿。优选的，所述外置式结晶器内设有温度传感器。优选的，所述循环泵为计量泵、涡流泵或离心泵中的一种。本专利技术的第二个目的是提供一种利用上述装置纯化碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：步骤1，进料：将经过精馏塔提纯后纯度为98.000-99.952％的碳酸乙烯酯趁热从进料管加入到外置式结晶器中，然后利用循环泵将碳酸乙烯酯经过布液盘送入内嵌式结晶器内的结晶管内；步骤2，降温结晶：在碳酸乙烯酯进入结晶管的过程中，通过换热夹套逐步降低外置式结晶器内的温度，使碳酸乙烯酯进入结晶管后，在结晶管的内壁形成结晶层，并且当外置式结晶器内的温度降至32-34℃时，停止降温，同时停止向结晶管进料，然后保温0.5-2h，保温结束后，将未结晶的碳酸乙烯酯母液从出料管排出并收集；步骤3，升温熔化：当未结晶的碳酸乙烯酯母液排尽后，通过换热夹套逐步升高外置式结晶器内的温度，使步骤2中结晶管内生成的结晶层熔融，当外置式结晶器内温度升至34-36℃时，停止升温，并保温0.5-2h，保温完毕，将熔融液排出、收集，即得到纯度大于99.99％的碳酸乙烯酯；步骤4，全部熔融：当步骤3中熔融液排尽后，继续升高外置式结晶器内的温度，使结晶管内剩余的结晶层全部熔化，熔化的结晶体从出料管排出，即完成所述碳酸乙烯酯的纯化。优选的，所述步骤1中进入结晶管内碳酸乙烯酯的温度为40-45℃。优选的，所述步骤1中进入结晶管内碳酸乙烯酯的速率为0.2-5L/h。优选的，所述的步骤2中降温速率为0.1-2℃/h。优选的，所述步骤2中未结晶的碳酸乙烯酯母液从出料管排出并收集后和经过精馏塔提纯后的碳酸乙烯酯混合，待下批进入外置式结晶器内继续结晶。优选的，所述的步骤3中升温速率为0.2-5℃/h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术设置外置式结晶器和内嵌式结晶器配合使用来使碳酸乙烯酯结晶，其中，外置式结晶器能够控制外置式结晶器内碳酸乙烯酯的温度，从而精确控制内嵌式结晶器内碳酸乙烯酯的温度，避免内嵌式结晶器内碳酸乙烯酯温度变化大，从而影响结晶效果；内嵌式结晶器内设置的多组结晶管为碳酸乙烯酯结晶提供附着点，从而快速形成晶核，进而促进大量结晶体的形成。本专利技术将经过精馏塔提纯后纯度为98.000-99.952％的碳酸乙烯酯纯化后得到纯度大于99.99％的碳酸乙烯酯产品，实现了连续化的工业生产，并且制得的产品纯度高，收率高，产品质量稳定，成本低，缓解了现有技术中制备高纯度碳酸乙烯酯存在的高能耗、高成本，产品质量不易控制的问题。此外，本专利技术工艺简单，操作方便，易于控制，能耗低，设备投资少，运行成本低，稳定、可靠，安全性高，具有可观的经济效益，适合大规模生产。附图说明图1为本专利技术用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置的结构示意图；图2是本专利技术提供的用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置中布液盘的结构示意图；图3是本专利技术提供的用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置中布液盘和结晶管的结构示意图。附图标记说明：1-外置式结晶器，2-内嵌式结晶器，3-进料管，4-循环液出液管，5-布液盘，6-集液盘，7-循环液进液管，8-循环管，9-循环泵，10-出料管，11-阀门，12-结晶管，13-换热夹套，14-换热介质入口管，15-换热介质出口管，16-支腿。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。本专利技术各实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所用原料如无特殊说明，均为常规试剂。实施例1一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，具体如图1-3所示，包括圆柱状结构的外置式结晶器1以及同轴套设于外置式结晶器1内的圆柱状结构的内嵌式结晶器2，外置式结晶器1的顶端设有上部封头，底端设有下部封头，上部封头上设有进料管3，下部封头上设有循环液出液管4；内嵌式结晶器2的底部与下部封头固接，内嵌式结晶器2的顶端设有布液盘5，底端设有集液盘6；布液盘5的上端设有循环液进液管7，循环液进液管7与循环液出液管4之间连接有循环管8，循环管8上还设有循环泵9，循环泵9为计量泵、涡流泵或离心泵中的一种；集液盘6的下端设有出料管10，出料管10上设有阀门11；内嵌式结晶器2内纵向设有多个结晶管12，且每个结晶管12的进料端均与布液盘5的出液孔连通，每个结晶管12的出料端均与集液盘6的进液孔连通；外置式结晶器1外设置有换热夹套本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，其特征在于，包括外置式结晶器(1)以及同轴套设于所述外置式结晶器(1)内的内嵌式结晶器(2)，所述外置式结晶器(1)的顶端设有上部封头，底端设有下部封头，所述上部封头上设有进料管(3)，所述下部封头上设有循环液出液管(4)；所述内嵌式结晶器(2)的底部与所述下部封头固接，所述内嵌式结晶器(2)的顶端设有布液盘(5)，底端设有集液盘(6)；所述布液盘(5)的上端设有循环液进液管(7)，所述循环液进液管(7)与所述循环液出液管(4)之间连接有循环管(8)，所述循环管(8)上还设有循环泵(9)；所述集液盘(6)的下端设有出料管(10)，所述出料管(10)上设有阀门(11)；所述内嵌式结晶器(2)内纵向设有多个结晶管(12)，且每个所述结晶管(12)的进料端均与所述布液盘(5)的出液孔连通，每个所述结晶管(12)的出料端均与所述集液盘(6)的进液孔连通；所述外置式结晶器(1)外设置有换热夹套(13)，所述换热夹套(13)一侧的下端设有换热介质入口管(14)，相对另一侧的上端设有换热介质出口管(15)。

【技术特征摘要】
1.一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，其特征在于，包括外置式结晶器(1)以及同轴套设于所述外置式结晶器(1)内的内嵌式结晶器(2)，所述外置式结晶器(1)的顶端设有上部封头，底端设有下部封头，所述上部封头上设有进料管(3)，所述下部封头上设有循环液出液管(4)；所述内嵌式结晶器(2)的底部与所述下部封头固接，所述内嵌式结晶器(2)的顶端设有布液盘(5)，底端设有集液盘(6)；所述布液盘(5)的上端设有循环液进液管(7)，所述循环液进液管(7)与所述循环液出液管(4)之间连接有循环管(8)，所述循环管(8)上还设有循环泵(9)；所述集液盘(6)的下端设有出料管(10)，所述出料管(10)上设有阀门(11)；所述内嵌式结晶器(2)内纵向设有多个结晶管(12)，且每个所述结晶管(12)的进料端均与所述布液盘(5)的出液孔连通，每个所述结晶管(12)的出料端均与所述集液盘(6)的进液孔连通；所述外置式结晶器(1)外设置有换热夹套(13)，所述换热夹套(13)一侧的下端设有换热介质入口管(14)，相对另一侧的上端设有换热介质出口管(15)。2.根据权利要求1所述的用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，其特征在于，所述外置式结晶器(1)的底端还设有3-4个支腿(16)。3.根据权利要求1所述的用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，其特征在于，所述外置式结晶器(1)内设有温度传感器。4.根据权利要求1所述的用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置，其特征在于，所述循环泵(9)为计量泵、涡流泵或离心泵中的一种。5.一种利用权利要求1中所述装置纯化碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，进料：将经过精馏塔提纯后纯度为98.000-99.952％的碳酸乙烯酯趁热从进料管(3)加入到外置式结晶器(1)中，然后利用循环泵(9)将碳酸乙烯酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：许兆石，李守芬，张军，陈明明，庄昊，徐东，李洋，
申请(专利权)人：辽宁港隆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21