结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于电子级试剂的制备技术领域，涉及结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置。本实用新型专利技术提供的结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，包括原料储罐、降膜结晶器、精馏塔、第一产品罐、过渡罐和第二产品罐；原料储罐与降膜结晶器的进料口相连，在降膜结晶器的出料口处设有出料主管，出料主管分别与降膜结晶器的进料口、第一产品罐和过渡罐相连；过渡罐与精馏塔相连，精馏塔的塔顶出口与第二产品罐相连，精馏塔的塔底出口与原料储罐相连。本实用新型专利技术将降膜结晶和精馏两种技术耦合在一起，取长补短，实现了更好的分离操作，制得的碳酸乙烯酯可以达到超净高纯的电子级别；同时，结构简单，操作方便，能耗低，成本低。

Preparation of electronic grade ethylene carbonate by coupling crystallization and distillation

The utility model belongs to the technical field of the preparation of electronic grade reagents, and relates to a device for preparing electronic grade ethylene carbonate by coupling crystallization and distillation. The utility model provides a device for the preparation of electronic grade ethylene carbonate with crystallization and distillation coupling, including a raw material storage tank, a falling film crystallizer, a distillation column, a first product tank, a transition tank and a second product tank, which are connected with the feeding port of a falling film crystallizer, and a discharge head and a material at the outlet of the falling film crystallizer. The supervisor is connected to the inlet of the falling film mold, the first product tank and the transition tank, the transition tank is connected with the distillation column, the top exit of the distillation tower is connected with the second product tank, and the bottom outlet of the distillation column is connected with the raw material storage tank. The utility model combines the two technologies of falling film crystallization and distillation to make up a better separation operation. The produced ethylene carbonate can reach the ultra pure and high pure electronic level; at the same time, the structure is simple, the operation is convenient, the energy consumption is low, and the cost is low.

【技术实现步骤摘要】
结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置
本技术属于电子级试剂的制备
，涉及电子级碳酸乙烯酯的制备，具体而言，涉及结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置。
技术介绍
碳酸乙烯酯（EC）是一种性能优良的有机溶剂和有机合成中间体，具有沸点高、毒性和腐蚀性小等优点，可溶于水、丙酮、乙醇等溶剂，能溶解聚氯乙烯、聚丙烯腈等，可用作纺织上的抽丝液；也可直接作为脱除酸性气体的溶剂及混凝土的添加剂。在医药上可用作药的组份和原料；还可用作塑料发泡剂及合成润滑油的稳定剂。尤为突出的是，碳酸乙烯酯在锂离子电池行业被广泛应用，可作为锂电池电解液的优良溶剂；随着锂电池行业的快速发展，碳酸乙烯酯的需求量也在逐渐增大。目前，工业上主要用环氧乙烷和二氧化碳在高温、催化剂作用下直接合成碳酸乙烯酯。然而，在环氧乙烷和二氧化碳发生酯化反应生成碳酸乙烯酯的同时，还可能存在环氧乙烷水合生成乙二醇、环氧乙烷与乙二醇生成二甘醇和碳酸乙烯酯的水解反应。醇类的生成和碳酸乙烯酯的水解都会对锂离子电池带来不良的影响。此外，由于碳酸乙烯酯的吸湿性，在含有上述杂质的同时，还含有微量的水份，这对锂离子电池电解液的配置是不利的，因此必须对碳酸乙烯酯加工纯化，以达到电子级，满足高品质锂电池的要求。目前对碳酸乙烯酯纯化的方式多采用精馏的方式，但现有的操作工艺存在能耗大、操作周期长、收率低、纯化过程中物料损失大等问题。单纯的通过精馏的方式制备电子级的碳酸乙烯酯，产品的纯度和收率很难兼顾，生产成本高。此外，也有通过添加氯化铁、氯化铝、分子筛等除醇除杂剂的方式，进行碳酸乙烯酯的纯化，而这种方式也存在着操作条件要求高，操作周期长，操作复杂，收率低等缺点。鉴于此，特提出本技术。
技术实现思路
本技术的第一目的在于提供一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，具有结构简单，操控方便，可以实现原料液的循环利用，成本低，装置的综合效益高的优点。本技术的第二目的在于提供一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的方法，通过采用上述装置制备碳酸乙烯酯，具有产品纯度高，收率高，能耗低，原料液可以循环利用，节省成本，易于实现工业化规模生产的优点。为实现上述目的，本技术采用的技术方案为：根据本技术的一个方面，本技术提供一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，包括原料储罐、降膜结晶器、精馏塔、第一产品罐、过渡罐和第二产品罐；所述原料储罐通过进料管线与降膜结晶器的进料口相连，在降膜结晶器的出料口处设置有出料主管，所述出料主管的末端连通循环管线、第一产品管线和过渡管线，所述循环管线与降膜结晶器的进料口相连，所述第一产品管线与第一产品罐相连，所述过渡管线与过渡罐相连；所述过渡罐通过第一连接管线与精馏塔的料液进口相连，所述精馏塔的塔顶出口通过第二产品管线与第二产品罐相连，所述精馏塔的塔底出口通过第二连接管线与原料储罐相连。鉴于现有技术中的碳酸乙烯酯的提纯净化装置存在能耗高，操作周期长，收率低，物料损失大等缺点，本技术提供了一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置。由于精馏过程比熔融结晶过程传质快，适合分离相对挥发度差别大的体系；而结晶在分离沸点相近且需要高纯度的物质时具有很大的优势。本技术将降膜结晶和精馏这两种分离方法有机的结合在一起，取长补短，实现了更好的分离操作，制得的碳酸乙烯酯可以达到超净高纯的电子级别。本技术的装置包括原料储罐、降膜结晶器、精馏塔、第一产品罐、过渡罐和第二产品罐；其中原料储罐与降膜结晶器的进料口相连，降膜结晶器的出料分成三路，第一路与第一产品罐相连，用于收集经降膜结晶器纯化的物料，将成品采出；第二路与降膜结晶器的进料口相连，将料液循环，以实现二次结晶纯化，进一步提高产品的纯度；第三路与过渡罐相连，用于收集发汗残液，将发汗残液暂存；而过渡罐与精馏塔相连，将发汗残液作为精馏塔的原料液，进行精馏提纯；精馏塔塔顶与第二产品罐相连，用以收集精馏分离出来的塔顶轻组分，精馏塔塔底与原料储罐相连，达到结晶器进料要求的精馏塔塔釜产品送回至原料储罐，实现循环套用。本技术可以实现料液循环套用，几乎没有损失，能耗低，节约成本；产品质量容易控制，纯度高；同时，结构简单，操作方便，设计合理，大大提升了装置的综合效益以及企业的经济效益。作为进一步优选技术方案，所述进料管线上设置有原料输送泵和调节阀；所述出料主管上设置有出料总阀，所述循环管线、第一产品管线和过渡管线上分别设置有第一阀门、第二阀门和第三阀门，所述循环管线上还设置有循环料液输送泵，所述循环管线与所述进料管线相连通；所述过渡罐与精馏塔相连的第一连接管线上设置有出料阀和给料泵，所述精馏塔的塔顶出口通过管路贯穿冷凝器后分两路，一路与精馏塔的液相回流口相连，另一路与第二产品管线相连，所述第二产品管线上设置有塔顶冷却器；所述精馏塔与原料储罐相连的第二连接管线上依次设置有塔底冷却器、调节阀和釜液输送泵。本技术中通过上述各管线上阀门和泵的设置，以便于物料的输送，以及装置的稳定运行，同时便于流量的调节与控制。本技术中的精馏塔为填料式精馏塔，精馏塔外设置有保温层。精馏塔塔顶设置有冷凝器，塔底设置再沸器，其中的冷凝器和再沸器可采用现有技术中常用的冷凝器和再沸器。作为进一步优选技术方案，所述降膜结晶器设置溢流口，所述溢流口设置在降膜结晶器的上部，并通过第三连接管线与所述原料储罐相连。本技术的降膜结晶器设置有冷却介质进口、冷却介质出口、进料口、出料口，还设置有溢流口，其中的溢流口可使多余的物料从溢流口流出，避免造成设备堵塞，影响正常运行，以提高工作效率。作为进一步优选技术方案，所述过渡罐上设置有溢出管线，所述溢出管线上设置有溢流阀。作为进一步优选技术方案，所述原料储罐、第一产品罐和过渡罐均设置有保温夹层。通过保温夹层的设置，可防止罐内液体结晶，以保证设备的生产运行效率，进而节省时间，提高工作效率。本技术中的第一产品罐底部设置有成品出料管线，成品出料管线上设置有成品出料阀。作为进一步优选技术方案，所述降膜结晶器内部设置有冷却介质分配塔盘和降膜结晶管，所述冷却介质分配塔盘和降膜结晶管垂直安装，所述降膜结晶管通过上管板和下管板固定，所述上管板的上方设有顶板，所述下管板的下方设有下封头。作为进一步优选技术方案，所述降膜结晶管为多根，且每根所述降膜结晶管上端均插入有导流管，所述导流管上设有排气通孔；所述冷却介质分配塔盘上相应于降膜结晶管的排列位置设有冷却介质导流孔、溢流堰和降液管，且所述降膜结晶管穿过所述导流孔。优选地，所述导流管与降膜结晶管的直径比为0.1～0.95。优选地，所述冷却介质导流孔与降膜结晶管的直径比为0.1～0.95。本技术提供的降膜结晶器结构简单，易于维护保养，成本低，并且可以强化冷却介质与晶体间的传热，更有利于得到高纯产品。根据本技术的另一个方面，本技术提供一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的方法，包括结晶过程和精馏过程，所述结晶过程包括以下步骤：结晶：将待纯化的碳酸乙烯酯物料从原料储罐输送至降膜结晶器中，物料进入降膜结晶器内部并在结晶管中降膜流动，调节冷却介质的温度，使得物料在结晶管中结晶，当晶层达到一定厚度时停止进料；发汗：然后逐步升高冷却介质温度使晶层本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，其特征在于，包括原料储罐、降膜结晶器、精馏塔、第一产品罐、过渡罐和第二产品罐；所述原料储罐通过进料管线与降膜结晶器的进料口相连，在降膜结晶器的出料口处设置有出料主管，所述出料主管的末端连通循环管线、第一产品管线和过渡管线，所述循环管线与降膜结晶器的进料口相连，所述第一产品管线与第一产品罐相连，所述过渡管线与过渡罐相连；所述过渡罐通过第一连接管线与精馏塔的料液进口相连，所述精馏塔的塔顶出口通过第二产品管线与第二产品罐相连，所述精馏塔的塔底出口通过第二连接管线与原料储罐相连。

【技术特征摘要】
1.一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，其特征在于，包括原料储罐、降膜结晶器、精馏塔、第一产品罐、过渡罐和第二产品罐；所述原料储罐通过进料管线与降膜结晶器的进料口相连，在降膜结晶器的出料口处设置有出料主管，所述出料主管的末端连通循环管线、第一产品管线和过渡管线，所述循环管线与降膜结晶器的进料口相连，所述第一产品管线与第一产品罐相连，所述过渡管线与过渡罐相连；所述过渡罐通过第一连接管线与精馏塔的料液进口相连，所述精馏塔的塔顶出口通过第二产品管线与第二产品罐相连，所述精馏塔的塔底出口通过第二连接管线与原料储罐相连。2.根据权利要求1所述的结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，其特征在于，所述进料管线上设置有原料输送泵和调节阀；所述出料主管上设置有出料总阀，所述循环管线、第一产品管线和过渡管线上分别设置有第一阀门、第二阀门和第三阀门，所述循环管线上还设置有循环料液输送泵，所述循环管线与所述进料管线相连通；所述过渡罐与精馏塔相连的第一连接管线上设置有出料阀和给料泵，所述精馏塔的塔顶出口通过管路贯穿冷凝器后分两路，一路与精馏塔的液相回流口相连，另一路与第二产品管线相连，所述第二产品管线上设置有塔顶冷却器；所述精馏塔与原料储罐相连的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨臣，柴士阳，邱挺，叶长燊，王红星，李玲，黄智贤，杨金杯，陈锦溢，王晓达，林小城，王清莲，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：新型
国别省市：福建,35