The present invention discloses a synthetic method of montelukast sodium intermediate, using 1 [[3 [[(2 [(7 [(chloro [(2 [(7 [(chloro [(2 [quiquinolinyl) vinyl) phenyl]] [[2] propylene [1], 1 [alcohol, methyl ioioiobenbenbenbenbenacid ester, triethamine, H4PMo 11VO40 / MCM [41] NH 2, sodium formate, sodium gamgamgamgamPMo propyl triethoxytriethoxysilane, sodium tungsten oxide, sodium pentaoxide, sodium tungsten oxide, sodium pentaoxide, sodium pentaoxovanadioxide, vanvanvanadium dioxide, methyl amine, trimethyl amine, trimeth; The synthesis process of the present invention uses 1 [[3] (2 [(7 chloro [(2 quiquinolinyl) vinyl) phenyl]] [2 propylene [1] alcohol and methyl o-iobenzoate as the main raw materials. The synthesis process of the present invention adopts 1 [[3] [3 (2 chlorochloro2 quinolinyl) vinyl] phenyl] phenyl] [[2 propylen2] propylene [1] alcohol and o-ioioiodobenbenbenzoate methesterto obtain 2 [[3] (2 (2 chloro2 (2 2 chloro2 (7 chloro7 chloro2] (7 chloro2 chloro2 chloro2) chloro2] (7 chloro2 chloro2 chloro2 chloro2] chloro2] [2] chloro2 chloro2] chloro2 quinolinyl vinyl benzene Methyl (3_carbonyl) propyl] benzoate was synthesized by this method. The operation was simple, the reaction conditions were mild, the solvent and catalyst could be recovered and reused well. The cost was reduced, and the yield and purity of the intermediate product reached a high level.
【技术实现步骤摘要】
一种孟鲁司特钠中间体的合成方法
本专利技术涉及一种孟鲁司特钠中间体的合成方法,属于化工合成领域。
技术介绍
2-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲酯,CAS：149968-11-6是合成平喘药物孟鲁司特钠的重要中间体，其合成研究对孟鲁司特钠的合成工艺具有重要的应用价值。其合成成本的高低影响着孟鲁司特钠的生产成本，杂环碳烯类负载的钯催化剂能成功催化中间体EA2与邻碘苯甲酸甲酯反应制取2-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲酯，但该方法催化剂成本较高后处理麻烦，催化剂组分复杂，产物不易分离，反应操作步骤繁琐；为了克服传统中间体带来的弊端，本专利技术使用的2-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲酯制备方法，工艺相对成熟，合成路线简单，步骤简洁，原料易得，未使用价格昂贵、危险较性强的有机锂试剂等，降低了实验操作难度及生产设备成本，生产周期短，是一条较经济环保、适合大规模生产的合成路线。而且中间体在优化后具有理想的收率，相对于现有的一些单元反应条件苛刻、原料价...
【技术保护点】
1.一种孟鲁司特钠中间体的合成方法，所述的孟鲁司特钠中间体为2‑[3‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基)苯基‑(3‑羰基)丙基]苯甲酸甲酯，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在三口瓶上安装机械搅拌棒、温度计及回流冷凝管，向三口瓶中加入1‑[3‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基)苯基]‑2‑丙烯‑1‑醇20.0g，正丁醇240ml，邻碘苯甲酸甲酯17.0g，三乙胺11.0 ml，H4PMo11VO40/MCM‑41‑NH2催化剂0.8g，机械搅拌；步骤2、油浴加热升温至96℃保温反应8h，加入甲酸钠0.3g，待温度降至75℃左右过滤，将滤液冷冻析晶后过滤，滤饼用20m...
【技术特征摘要】
1.一种孟鲁司特钠中间体的合成方法，所述的孟鲁司特钠中间体为2-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲酯，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在三口瓶上安装机械搅拌棒、温度计及回流冷凝管，向三口瓶中加入1-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基]-2-丙烯-1-醇20.0g，正丁醇240ml，邻碘苯甲酸甲酯17.0g，三乙胺11.0ml，H4PMo11VO40/MCM-41-NH2催化剂0.8g，机械搅拌；步骤2、油浴加热升温至96℃保温反应8h，加入甲酸钠0.3g，待温度降至75℃左右过滤，将滤液冷冻析晶后过滤，滤饼用20ml正丁醇洗涤，得产物粗品；步骤3、将产物粗品移入烧瓶内，加50ml水，升温55℃保温1h，静置冷却过滤，50ml甲醇55℃保温1h，静置后过滤，晾干、称量，得产物2-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述一种孟鲁司特钠中间体的合成方法，其特征在于,所述的H4PMo11VO40/MCM...
【专利技术属性】
技术研发人员：马浩，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：徐州诺克非医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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