精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法技术

本发明专利技术公开了精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法，本发明专利技术的方法是对现有采出杂质物料进行萃取分离，在杂质采出流程(管线)上建立一座萃取塔，通过水萃取工艺从萃取塔顶部得到纯度达95％以上的苯和甲苯混合物杂质，排出醋酸甲酯水解系统，在塔釜得到水和醋酸甲酯的混合物，送回至醋酸甲酯水解塔中水解。本发明专利技术方法与目前工艺相比具有杂质去除效率高，损耗醋酸甲酯最少等优点。该工艺过程简单，且不增加能耗，可投入工业化生产。

Removal of impurities from methyl acetate hydrolysis process and recovery of methyl acetate from purified terephthalic acid production

The invention discloses impurity removal and methyl acetate recovery method of methyl acetate hydrolysis process in the production of refined terephthalic acid. The method of the invention is to extract and separate existing extracted impurity materials, establish an extraction tower on the impurity extraction process (pipeline), and obtain purity up to 95 from the top of the extraction tower by water extraction process. More than 50% of the impurities in the mixture of benzene and toluene are discharged from the hydrolysis system of methyl acetate. The mixture of water and methyl acetate is obtained in the reactor and sent back to the hydrolysis tower of methyl acetate. Compared with the present process, the method has the advantages of high impurity removal efficiency and minimal loss of methyl acetate. The process is simple and without increasing energy consumption, and can be put into industrial production.

【技术实现步骤摘要】
精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法
本专利技术属于节能减排
，针对精对苯二甲酸生产过程中的醋酸甲酯水解工艺，提供了一种从醋酸甲酯水解系统排出液中提取浓缩杂质，并回收其中醋酸甲酯的方法。
技术介绍
在精对苯二甲酸的生产过程中，会产生大量的副产物醋酸甲酯。由于醋酸甲酯应用的局限性，精对苯二甲酸生产厂家从醋酸共沸脱水塔顶部馏出一部分有机相，通过精馏获得纯度约为97％的醋酸甲酯，并将醋酸甲酯水解成醋酸和甲醇这两个主要的化工原料，醋酸作为对二甲苯的溶剂返回氧化反应器继续使用，甲醇作为一种化工原料外卖，从而降低精对苯二甲酸产品醋酸单耗。但由于对二甲苯氧化反应特殊性，醋酸甲酯原料中含有少量的苯和甲苯等杂质，进入醋酸甲酯水解系统后可以在反应精馏塔中不断积累，逐渐占据反应精馏塔传质及反应空间，导致醋酸甲酯水解率大幅度降低。为使醋酸甲酯水解反应顺利进行，现行精对苯二甲酸生产厂商一般采取从醋酸甲酯水解塔顶部抽取少量的含杂质物料外排至杂质储罐外售。该外排的含杂质物料含醋酸甲酯80％、苯和甲苯的混合物杂质共约10％，其余为水，约占10％。由此可见，外排杂质工艺虽然简单，但必然导致大量醋酸甲酯的损失。并且由于外排杂质操作存在较大的不确定性，导致杂质质量极不稳定，故市场售价仅在2000元/吨左右，不利于节能降耗，同时也成为醋酸甲酯水解工艺一个较为薄弱的生产环节。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中普遍采用的简单外排杂质工艺的不足之处，提供了精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法，与目前的工艺相比能提高外排杂质的纯度，并回收其中大量的醋酸甲酯。该工艺过程简单易于控制，无需增加能耗，可实现工业化生产。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法，包括：来自醋酸甲酯水解塔顶部采出的含杂质物料由萃取塔下部加入，萃取剂由萃取塔上部加入；含杂质物料的温度为常温；萃取剂的温度为20～30℃；萃取剂的体积流量为含杂质物料中醋酸甲酯体积流量的3～4倍；萃取后在萃取塔顶部得到萃取相，该萃取相为含有苯和甲苯的杂质，在萃取塔底部得到萃余相，该萃余相为醋酸甲酯水溶液。一实施例中：所述萃取塔为填料萃取塔。一实施例中：所述萃取塔高度为8～12m。一实施例中：萃取过程是在萃取塔填料内进行液-液传质，所述萃取塔的萃取剂加入处的塔径是该液-液传质层处塔径的2.0～2.5倍。一实施例中：所述萃取塔内压力为0.08～0.12MPa。一实施例中：所述萃取剂为去离子水。一实施例中：所述萃取塔顶部与一杂质储罐相连通；所述萃取相水平溢流排出至杂质储罐。一实施例中：所述萃余相送入醋酸甲酯水解塔进行水解反应。一实施例中：所述萃取相中，苯和甲苯的纯度可达到95％以上。本技术方案与
技术介绍
相比，它具有如下优点：本专利技术提供的精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收的方法，利用苯和甲苯不溶于水、醋酸甲酯在水中有一定溶解度的物性，有效精准去除精对苯二甲酸生产过程中的醋酸甲酯水解系统的杂质，并从之前排放的杂质中回收大量的醋酸甲酯，并可直接返回到醋酸甲酯水解塔中再利用，避免了醋酸甲酯的浪费，经萃取后杂质纯度可由原来的10％提高到95％以上，纯度高且质量稳定，具有较高的市场价值。该工艺过程简单易行、无需增加能耗，可实现工业化生产。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。图1为本专利技术的精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法的工艺流程示意图。附图标记：萃取塔1，液-液传质层2，进料管3，工艺水管4，萃取相出料管5，萃余相出料管6，尾气管7，喷淋水喷头8。具体实施方式下面通过实施例具体说明本专利技术的内容：请查阅图1，为本专利技术的精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法所采用的萃取塔1，该萃取塔1具有中空塔体结构，例如为填料萃取塔，塔高例如为10m；该萃取塔1可建立在精对苯二甲酸生产系统中醋酸甲酯水解塔的杂质排出管线上；萃取塔1内部设有填料结构，该填料结构中的填料例如为规整或乱堆填料，萃取过程是在填料处进行液-液传质2，液-液传质层2的上部设有喷淋水喷头8，喷淋水喷头8与工厂的工艺水管4对应连通；萃取剂经由工艺水管4与喷淋水喷头8进入萃取塔1内，且喷淋水喷头8所在处的塔径为液液传质层2处塔径的2.0～2.5倍，以确保萃取相有足够的停留分层时间。萃取塔1顶部设有萃取相出料管5及尾气管7，该萃取相出料管5连通一杂质储罐；萃取塔1下部设有进料管3，该进料管3连通醋酸甲酯水解塔顶部以抽取含杂质物料；萃取塔1底部还设有萃余相出料管6。在运行时，将加水的工艺水管4与萃取塔1对应连通，然后开启工厂工艺水(去离子水)管的开关，将工艺水通过喷淋水喷头8喷洒进入液-液传质层2内，至水液位到达工艺水管4/喷淋水喷头8和萃取相出料管5之间的位置后，再将进料管3与萃取塔1连通，然后开启进料管开关，含杂质物料经进料管3进料；控制含杂质物料的温度为常温，萃取剂(即去离子水)的温度为20～30℃，萃取剂的体积流量为含杂质物料中醋酸甲酯体积流量的3～4倍，萃取塔内压力为0.1MPa；进料与加水在液-液传质层2内呈逆流状态，使含杂质物料和工艺水进行充分接触，通过工艺水将其中的醋酸甲酯溶解，醋酸甲酯溶于水形成醋酸甲酯水溶液，苯和甲苯等杂质继续上行至塔顶部，与溶有醋酸甲酯的水溶液发生分层，因而在萃取塔1的顶部萃取相出料管5得到的萃取相为苯和甲苯的混合物，苯和甲苯的纯度可提高至95％，该混合物经出料顶部萃取相出料管5水平溢流至杂质储罐；在萃取塔1底部萃余相出料管6得到的萃余相为醋酸甲酯水溶液，可返送至醋酸甲酯水解塔水解反应。在实际使用中，所述萃取塔1顶部的尾气管7与外部的精对苯二甲酸生产系统的尾气管始终保持对应连通，这样就可以保证本专利技术的萃取塔与精对苯二甲酸生产装置处于压力平衡状态，使得苯和甲苯等杂质与醋酸甲酯水溶液能够相对静置分层，并确保苯和甲苯等杂质混合物溢流至杂质储罐。以上所述，仅为本专利技术较佳实施例而已，故不能依此限定本专利技术实施的范围，即依本专利技术专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本专利技术涵盖的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法，其特征在于：包括：来自醋酸甲酯水解塔顶部采出的含杂质物料由萃取塔下部加入，萃取剂由萃取塔上部加入；含杂质物料的温度为常温；萃取剂的温度为20～30℃；萃取剂的体积流量为含杂质物料中醋酸甲酯体积流量的3～4倍；萃取后在萃取塔顶部得到萃取相，该萃取相为含有苯和甲苯的杂质，在萃取塔底部得到萃余相，该萃余相为醋酸甲酯水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种精对苯二甲酸生产中醋酸甲酯水解工艺的杂质去除及其醋酸甲酯回收方法，其特征在于：包括：来自醋酸甲酯水解塔顶部采出的含杂质物料由萃取塔下部加入，萃取剂由萃取塔上部加入；含杂质物料的温度为常温；萃取剂的温度为20～30℃；萃取剂的体积流量为含杂质物料中醋酸甲酯体积流量的3～4倍；萃取后在萃取塔顶部得到萃取相，该萃取相为含有苯和甲苯的杂质，在萃取塔底部得到萃余相，该萃余相为醋酸甲酯水溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取塔为填料萃取塔。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取塔高度为8～12m。4.根据权利要求2所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄加乐，沈建南，王强，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35