一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，先将BTS、BST和BZT三种靶材及Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统；系统抽真空至1.0×10‑7‑1.0×10‑3Pa，衬底温度为600～800℃，激光能量为200‑600mJ，频率为3‑8Hz，靶基距为3‑10cm，沉积氧压为5‑50Pa，首先进行沉积得到BZT薄膜层，再进行BST薄膜沉积，再进行BTS薄膜沉积，薄膜层厚度为50nm‑300nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。本发明专利技术介电损耗低，调谐率高，且器件稳定性好，为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。

A preparation method of BTS/BST/BZT multilayer structure dielectric tunable thin film

The present invention discloses a preparation method of BTS/BST/BZT Multilayer Dielectric Tunable film. First, three kinds of target materials, BTS, BST and BZT, and Pt/Ti/SiO2/Si substrates are put into a pulsed laser deposition system; the system is vacuum-pumped to 1.0 *10_7_1.0 10_3Pa, the substrate temperature is 600 ~800, the laser energy is 200_600mJ, the frequency is 3_8Hz, and the substrate temperature is 1.0 820 The target-substrate distance is 3_10 cm and the deposition oxygen pressure is 5_50 Pa. The BZT thin films are deposited first, then the BST thin films are deposited, and then the BTS thin films are deposited. The thickness of the thin films is 50_300 nm. The BTS / BST / BZT multi-layer dielectric tunable thin films are prepared. The invention has low dielectric loss, high tuning rate and good device stability, and provides an excellent basis for the development and application of electronic communication equipment.

【技术实现步骤摘要】
一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法。
技术介绍
随着雷达、卫星、通讯等技术的发展，相控阵天线的应用日益广泛。微波移相器作为相控阵天线的核心部件，其性能直接决定着发射/接收组件的工作频段、响应速度、插入损耗、功率、体积等重要技术指标。传统的铁氧体移相器和半导体PIN二极管移相器由于自身的缺陷，无法满足日益发展的技术要求。采用介电调谐薄膜的移相器具有成本低、速度快、精度高、体积小等特点，介电调谐薄膜的开发和研究成为近年国际上的一个研究热点。目前研究最为广泛的介电调谐薄膜有BaSn0.15Ti0.85O3(BTS)、Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)和BaZr0.2Ti0.8O3(BZT)三种材料。但是这三种薄膜材料存在一个共同的缺点：介电损耗过高(>0.01)，严重限制了其更广泛的应用。因此，急需开发新型的高性能介电调谐薄膜材料。为了降低介电调谐薄膜的介电损耗，我们尝试将BTS、BST和BZT这三种薄膜材料进行复合，发现在介电调谐率可以接受的范围内，其复合损耗大大降低。
技术实现思路
本专利技术的目的，在于克服现有技术的介电损耗过高(>0.01)，严重限制了其更广泛应用的缺点和不足，提供一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜及其制备方法。本专利技术通过如下技术方案予以实现，一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，具体步骤如下：(1)采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，并将三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上；(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统样品台上；(3)将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa；(4)在步骤(3)系统中，衬底温度为600～800℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；首先进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm；(5)步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为600～800℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；进行沉积得到BST薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm；(6)步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积，衬底温度为500～750℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜；(7)在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，进行介电调谐性能测试。所述步骤(1)的原料质量纯度均在99％以上。所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)中的氧气纯度均在99.99％以上。所述步骤(4)、步骤(5)或步骤(6)的薄膜层厚度可通过调节工艺参数或者沉积时间控制。所述步骤(7)的电极的制备方法为磁控溅射法或蒸镀法。所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电调谐率≥60％@100kHz，介电损耗<0.01。本专利技术的有益效果如下：本专利技术公开的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电损耗低，调谐率高，且器件稳定性好，为电子通讯设备的开发和应用提供了优良的电子元器件基础。附图说明图1为BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱，。具体实施方式下面结合具体实施例的阐述，进一步说明本专利技术的实质特点和显著的进步。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。实施例11.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。3.将磁控溅射系统的本底真空抽至4.0×10-4Pa。4.衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，频率为5Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为15Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为100nm。5.步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积；衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，频率为5Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为15Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为100nm，进行沉积得到BST薄膜层厚度为100nm。6.步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积；衬底温度为650℃，激光能量为300mJ，频率为5Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为15Pa，进行沉积得到BTS薄膜层厚度为100nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。7.步骤(6)结束后，通过热蒸镀在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。图1为BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的介电性能(电场调谐和介电损耗)图谱，可见在400kV/cm的偏置电场下调谐率为～71.3％，介电损耗为～0.0063。实施例21.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。3.将磁控溅射系统的本底真空抽至8.0×10-4Pa。4.衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，频率为6Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为150nm。5.步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为750℃，激光能量为300mJ，频率为6Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为150nm，进行沉积得到BST薄膜层厚度为100nm。6.步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积，衬底温度为650℃，激光能量为300mJ，频率为6Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BTS薄膜层厚度为150nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜。7.步骤(6)结束后，通过热蒸镀BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜表面利用掩膜版制备直径为0.2mm的Au电极。所制备的BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜在在400kV/cm的偏置电场下调谐率为～63％，介电损耗为～0.0068。实施例31.采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，将烧制好BTS、BST和BZT三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上。2.将Pt/Ti/SiO2/Si衬底清洗，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上。3.将磁控溅射系统的本底真空抽至2.0×10-4Pa。4.衬底温度为750℃，激光能量为600mJ，频率为8Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为250nm。5.步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为750℃，激光能量为600mJ，频率为8Hz，靶基距为6cm，沉积氧压为20Pa，进行沉积得到BZT薄膜层厚度为250nm，进行沉积得到BST薄膜层厚度为300nm。6.步骤(5)结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，具体步骤如下：(1)采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，并将三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上；(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统样品台上；(3)将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.0×10‑7‑1.0×10‑3Pa；(4)在步骤(3)系统中，衬底温度为600～800℃，激光能量为200‑600mJ，频率为3‑8Hz，靶基距为3‑10cm，沉积氧压为5‑50Pa；首先进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm‑300nm；(5)步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为600～800℃，激光能量为200‑600mJ，频率为3‑8Hz，靶基距为3‑10cm，沉积氧压为5‑50Pa；进行沉积得到BST薄膜层，薄膜层厚度为50nm‑300nm；(6)步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积，衬底温度为500～750℃，激光能量为200‑600mJ，频率为3‑8Hz，靶基距为3‑10cm，沉积氧压为5‑50Pa；进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm‑300nm，制得BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜；(7)在BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并进行介电调谐性能测试。...

【技术特征摘要】
1.一种BTS/BST/BZT多层结构介电调谐薄膜的制备方法，具体步骤如下：(1)采用固相烧结法制备BTS、BST和BZT三种靶材，并将三种靶材装在脉冲激光沉积靶头上；(2)将清洁干燥的Pt/Ti/SiO2/Si衬底放入脉冲激光沉积系统样品台上；(3)将脉冲激光沉积系统的本底真空抽至1.0×10-7-1.0×10-3Pa；(4)在步骤(3)系统中，衬底温度为600～800℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；首先进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm；(5)步骤(4)停止后，再进行BST薄膜沉积，衬底温度为600～800℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；进行沉积得到BST薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm；(6)步骤(5)结束后，再进行BTS薄膜沉积，衬底温度为500～750℃，激光能量为200-600mJ，频率为3-8Hz，靶基距为3-10cm，沉积氧压为5-50Pa；进行沉积得到BZT薄膜层，薄膜层厚度为50nm-300nm，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于仕辉，刘荣闯，赵乐，李玲霞，孙永涛，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12