以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法技术

本发明专利技术公开了一种以四氟化碳为介质制备高丰度碳‑13同位素的方法，包括：将气态四氟化碳作为工作介质通入气体离心机，采用气体离心法对四氟化碳进行单机离心分离，得到浓缩/贫化的碳同位素；将多个气体离心机通过串、并联构成第一离心级联A，将碳‑13同位素丰度为30％左右的四氟化碳原料供入第一离心级联A，在第一离心级联A重馏分端得到碳‑13同位素丰度高于80％的四氟化碳；将多个气体离心机通过串、并联构成第二离心级联B，将第一离心级联A得到的碳‑13同位素丰度高于80％的四氟化碳原料供入第二离心级联B，在第二离心级联B重馏分端得到碳‑13同位素丰度高于99％的四氟化碳。本发明专利技术能耗低、分离系数较大，并且碳‑13同位素在分离介质中的有效占比较高。

Preparation of highly abundant carbon -13 isotopes using four fluorocarbon as medium

The invention discloses a method for preparing high abundant carbon 13 isotopes with carbon tetrafluoride as a medium, including: feeding gaseous carbon tetrafluoride as a working medium into a gas centrifuge, separating carbon tetrafluoride by a single centrifuge with a gas centrifuge method, obtaining a carbon isotope of concentration/depletion, and passing a plurality of gas centrifuges through a series. The first centrifugal cascade A is formed in parallel, the carbon 13 isotope abundance is about 30% of the carbon tetrafluoride raw material is fed into the first centrifugal cascade A, the carbon 13 isotope abundance is more than 80% of the carbon tetrafluoride is obtained at the end of the first centrifugal cascade A heavy fraction. Carbon 13 isotope abundance of centrifugal cascade A is higher than 80% for carbon tetrafluoride feed into second centrifugal cascade B. Carbon 13 isotope abundance of carbon tetrafluoride is higher than 99% at the end of second centrifugal cascade B heavy fraction. The invention has low energy consumption, high separation coefficient and high effective proportion of carbon 13 isotope in the separation medium.

【技术实现步骤摘要】
以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法
本专利技术属于同位素分离
，具体涉及一种以四氟化碳(化学式CF4)为介质制备高丰度碳-13同位素的方法。
技术介绍
碳元素作为有机化合物中的必备元素，并构成生物圈碳循环，其稳定同位素在医疗诊断、农业生态、食品安全等领域具有广泛的应用空间和可观的潜在需求容量。碳稳定同位素的主要应用方式为碳-13同位素标记化合物，由于碳-13同位素没有任何放射性，在生活水平和安全意识均大大提升的当今时代，具有得天独厚的优势。以2005年诺贝尔生理学或医学奖的研究对象幽门螺杆菌的诊断为例，以高丰度碳-13同位素(＞99％)标记的诊断药剂，几乎已经全面代替以碳-14同位素标记的诊断药剂，仅仅因为碳-14同位素具有放射性。此外，由于碳有多种同素异形体存在以及呈现多样性的结构特点，也导致其同位素效应在基础科研中得到关注，因此对高丰度碳-13同位素的需求将愈加强烈。天然碳元素只有碳-12(98.9％)、碳-13(1.1％)两种稳定同位素。由于碳-13同位素的天然丰度很低，在各种应用中对其丰度要求则很高，因此对高丰度碳-13同位素的分离制备提出了非常高的要求。目前碳-13同位素的工业化生产方法为低温精馏法，如美国采用的CO低温精馏法，日本采用的CH4低温精馏法，均已达到年产百公斤级(碳-13)的水平。另外，日本有公开通过照射激光到一种氟碳气体上来产生碳13同位素，还仅仅停留在实验室阶段，并不能应用于工业化生产。以上技术均为相关国家所垄断，我国目前仍未具备工业化生产高丰度碳-13同位素的成熟技术。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法，以便解决上述问题的至少之一。本专利技术是通过如下技术方案实现的：本专利技术提供了一种以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法，包括：将气态四氟化碳作为工作介质通入气体离心机，采用气体离心法对四氟化碳进行单机离心分离，得到浓缩/贫化的碳同位素；将多个气体离心机通过串、并联构成第一离心级联A，将碳-13同位素丰度为30％左右的四氟化碳原料供入第一离心级联A，在第一离心级联A重馏分端得到碳-13同位素丰度高于80％的四氟化碳；以及将多个气体离心机通过串、并联构成第二离心级联B，将第一离心级联A得到的碳-13同位素丰度高于80％的四氟化碳原料供入第二离心级联B，在第二离心级联B重馏分端得到碳-13同位素丰度高于99％的四氟化碳。上述方案中，所述将气态四氟化碳作为工作介质通入气体离心机，采用气体离心法对四氟化碳进行单机离心分离，得到浓缩/贫化的碳同位素的步骤，包括：将净化后的气态四氟化碳通入气体离心机，四氟化碳中相对分子质量不同的二元组分在离心力场中将形成不同的分布，通过供取料系统的阀门调节所述气体离心机供料流量、供料管口压强以及轻馏分、重馏分的管口压强参数，同时分别在轻馏分端和重馏分端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统的空气分压在2Pa以内；待连续运行一段时间至碳同位素丰度分布稳定后，得到浓缩/贫化的碳同位素。上述方案中，所述净化后的气态四氟化碳，化学纯度达到99.99％以上。所述气体离心机的供料流量为5.0～8.0g/h，所述气体离心机的供料管口压强为150～170Pa，所述轻馏分管口压强为350～570Pa，所述重馏分管口压强为560～800Pa。所述待连续运行一段时间至碳同位素丰度分布稳定后，是连续稳定运行1.5小时以上至碳同位素丰度分布稳定后。上述方案中，所述将多个气体离心机通过串、并联构成第一离心级联A的步骤中，是在四氟化碳单机离心分离的最优工况附近，将多个气体离心机通过串、并联构成总级数为60～70级的第一离心级联A，其中供料级位于2/5附近位置。所述第一离心级联A采用的级联形式为理想级联，第一离心级联A重馏分流量为供料流量的0.3～0.4倍，第一离心级联A总流量为重馏分流量的1800～1900倍，轻馏分中碳-13同位素丰度低于1％。上述方案中，所述将多个气体离心机通过串、并联构成第二离心级联B的步骤中，是在四氟化碳单机离心分离的最优工况附近，将气体离心机通过串、并联构成总级数为60～70级的第二离心级联B，其中供料级位于1/2附近位置。所述第二离心级联B采用的级联形式为理想级联，第二离心级联B重馏分流量为供料流量的0.8～0.9倍，第二离心级联B总流量为重馏分流量的750～850倍，轻馏分中碳-13同位素丰度低于2％。上述方案中，该方法还包括：采用气体质谱仪对重馏分端得到碳-13同位素丰度进行分析，调节气体质谱仪的参数，使得CF4被打掉一个F-离子，得到(CF3)+离子团，进行四氟化碳不同相对分子质量组分的丰度分析。从上述技术方案可以看出，本专利技术提供的以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法，由于使用了气体离心法，并且合理地选择了四氟化碳作为分离介质，所以能耗低、分离系数较大，并且四氟化碳的分子组成中碳原子数只有一个，碳-13同位素在分离介质中的有效占比较高，将该方法用于高丰度碳-13同位素的制备，具备技术可行性。附图说明图1为依照本专利技术实施例的以气态四氟化碳为工作介质进行单机离心分离的原理示意图；图2为依照本专利技术实施例的单机分离四氟化碳的质谱分析结果图；图3为依照本专利技术实施例的离心级联制备高丰度碳-13同位素的原理示意图；图4A为依照本专利技术实施例的第一离心级联A中碳-13同位素的丰度分布图；图4B为依照本专利技术实施例的第二离心级联B中碳-13同位素的丰度分布图。【附图元件说明】1-稳压容器；2-气体离心机；3-重馏分收料料瓶；4-轻馏分收料料瓶；5-液氮冷阱；6-液氮冷阱；7-真空泵；8-气体质谱仪。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。还需要说明的是，本文可提供包含特定值的参数的示范，但这些参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本专利技术的保护范围。应注意，贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在以下描述中，一些具体实施例仅用于描述目的，而不应该理解为对本专利技术有任何限制，而只是本专利技术实施例的示例。在可能导致对本专利技术的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。应注意，图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本专利技术实施例的内容。再者，“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意味着该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。本专利技术提供了一种以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法，该方法以气态四氟化碳为工作介质进行单机离心分离；将多个气体离心机通过串、并联构成总级数为60～70级的第一离心级联A，其中供料级位于2/5附近位置。将碳-13同位素丰度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以四氟化碳为介质制备高丰度碳‑13同位素的方法，其特征在于，包括：将气态四氟化碳作为工作介质通入气体离心机，采用气体离心法对四氟化碳进行单机离心分离，得到浓缩/贫化的碳同位素；将多个气体离心机通过串、并联构成第一离心级联A，将碳‑13同位素丰度为30％左右的四氟化碳原料供入第一离心级联A，在第一离心级联A重馏分端得到碳‑13同位素丰度高于80％的四氟化碳；以及将多个气体离心机通过串、并联构成第二离心级联B，将第一离心级联A得到的碳‑13同位素丰度高于80％的四氟化碳原料供入第二离心级联B，在第二离心级联B重馏分端得到碳‑13同位素丰度高于99％的四氟化碳。

【技术特征摘要】
1.一种以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法，其特征在于，包括：将气态四氟化碳作为工作介质通入气体离心机，采用气体离心法对四氟化碳进行单机离心分离，得到浓缩/贫化的碳同位素；将多个气体离心机通过串、并联构成第一离心级联A，将碳-13同位素丰度为30％左右的四氟化碳原料供入第一离心级联A，在第一离心级联A重馏分端得到碳-13同位素丰度高于80％的四氟化碳；以及将多个气体离心机通过串、并联构成第二离心级联B，将第一离心级联A得到的碳-13同位素丰度高于80％的四氟化碳原料供入第二离心级联B，在第二离心级联B重馏分端得到碳-13同位素丰度高于99％的四氟化碳。2.根据权利要求1所述的以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述将气态四氟化碳作为工作介质通入气体离心机，采用气体离心法对四氟化碳进行单机离心分离，得到浓缩/贫化的碳同位素的步骤，包括：将净化后的气态四氟化碳通入气体离心机，四氟化碳中相对分子质量不同的二元组分在离心力场中将形成不同的分布，通过供取料系统的阀门调节所述气体离心机供料流量、供料管口压强以及轻馏分、重馏分的管口压强参数，同时分别在轻馏分端和重馏分端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统的空气分压在2Pa以内；待连续运行一段时间至碳同位素丰度分布稳定后，得到浓缩/贫化的碳同位素。3.根据权利要求2所述的以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述净化后的气态四氟化碳，化学纯度达到99.99％以上。4.根据权利要求2所述的以四氟化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述气体离心机的供料流量为5.0～8.0g/h，所述气体离心机的供料管口压强为150～170Pa，所述轻馏分管口压强为350～570Pa，所述重馏分管口压强为560～800Pa。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明胜，姜东君，裴根，孙启明，蹇丛徽，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11