一种离心分离钛同位素的方法技术

本发明专利技术公开了一种离心分离钛同位素的方法，具体是利用国产气体离心机，离心分离工作介质四氯化钛，从而实现钛同位素分离的一种方法。其特征在于将净化后的气态四氯化钛，以一定的供料流量通入国产气体离心机，并调节离心机供料管口压强以及精、贫料管口压强参数，同时分别在精、贫料端收料，各项参数均达到稳定状态后，取样并使用气体质谱仪进行分析，从而实现钛同位素的分离以及分离效果的评价。该方法能耗低、分离系数较大，适用于级联形式的规模化生产，并且得到的贫料与原料只是在丰度上有所差异，完全不影响其作为化学试剂回收继续使用，因此该方法是具有一定优势的钛同位素分离制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种离心分离钛同位素的方法
本专利技术属于同位素分离制备
，特别涉及一种离心分离钛同位素的方法。具体是利用气体离心机，以四氯化钛为工作介质，采用气体离心法实现钛同位素分离的一种方法。
技术介绍
稳定同位素已广泛应用于农业、地质学、生物学、医学、核工业以及基础物理研究等方面。钛有5种天然稳定同位素：钛-46(8.25％)、钛-47(7.44％)、钛-48(73.72％)、钛-49(5.41％)和钛-50(5.18％)。在前列腺癌的短距离放射性治疗中，使用贫化钛-46封装放射性核素的稳定同位素前体，然后进行辐照活化，从而避免钛-46被活化为具有放射性的钪-46，同理，贫化钛-46也适用于高中子通量环境，比如裂变或聚变反应堆中[1]；钛-48用于生产放射性同位素钒-48，后者用于营养学研究以及PET(Positronemissiontomography，正电子发射计算机断层扫描)仪器校准[2]；钛-50用于轰击铅靶或铋靶生产超重元素[3]。气体离心法的原理是利用气体离心机的离心力场中，不同相对分子质量的组分形成的径向压强分布不同，从而实现同位素组分之间的相对分离，而非同位素之间的绝对分开。通过分离单元的并联和串联，构成离心分离级联，可以获得高丰度产品。气体离心机的结构为一股供料、两股出料，其中轻组分在精料端富集，重组分在贫料端富集。具体的分离效果受多方面影响，包括工作介质的物性参数、离心机结构参数、离心分离流体参数等影响，由于气体离心机应用于铀浓缩生产的特殊性，部分性能参数处于保密状态。总部位于加拿大和美国的TraceSciences公司，可以提供钛同位素产品，其制备方法既有电磁法，也有气体离心法[4]；西欧英德荷三国联合成立的URENCO公司，采用气体离心法生产贫化钛-46和高丰度钛-50产品[1]；俄罗斯分别采用激光法和气体离心法，实现钛同位素的分离。在国内，中国原子能科学研究院采用电磁法，实现了钛-50同位素的分离[5]。除此之外，未见国内外其他有关钛同位素分离的技术或生产制备报导。电磁法虽然可以实现钛同位素的分离，但产量极低且能耗非常大，产品价格昂贵。气体离心法作为军民两用的核技术，世界上主要的技术拥有国对其严格保密。开发一种离心分离钛同位素的方法具有重要意义和实用价值。
技术实现思路
本专利技术提供了一种离心分离钛同位素的方法，本方法采用分馏法净化天然四氯化钛原料中的轻杂质；将净化后的气态四氯化钛，以一定的供料流量通入国产气体离心机，并通过供取料系统的阀门调节所述国产气体离心机供料管口压强以及精、贫料管口压强参数，同时分别在精、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统真空在3Pa以内；各项参数均达到稳定状态后系统连续运行，使用液氮冷阱取精、贫料样品，样品分析时调节气体质谱仪的离子源参数，使TiCl4打掉一个电子成为(TiCl4)+离子团，最终实现钛同位素的分离，并且单机基本全分离系数达到1.08。进一步，所述四氯化钛原料净化后，化学纯度达到99.99％以上。进一步，所述国产气体离心机的供料流量在7g/h左右，国产气体离心机的供料管口压强在100Pa左右，精、贫料管口压强在1000Pa左右。进一步，所述国产气体离心机各项流体参数调节完毕后，系统须稳定运行2小时以上方能形成稳定丰度产品。本专利技术方法能耗低、分离系数较大，适用于级联形式的规模化生产，并且得到的贫料与原料只是在丰度上有所差异，完全不影响其作为化学试剂回收继续使用，因此该方法的市场应用价值具有一定优势。将该方法用于钛同位素的生产，具备技术可行性以及一定的经济性。附图说明图1为本专利技术方法使用的设备结构原理图。图2为本专利技术方法中单机分离四氯化钛的质谱分析结果。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术进一步详细说明。对于气体离心法分离钛同位素，选择合适的工作介质是关键要素，气体离心法的工作介质一般应满足以下三个条件：1)在低于300℃的温度条件下保持稳定，不分解2)相对分子质量不小于703)常温下，饱和蒸气压不小于665Pa天然四氯化钛(TiCl4)相对分子质量为189.71，难热解，室温下的饱和蒸气压约为1330Pa，满足气体离心法对工作介质的要求，同时四氯化钛作为常见的化工原料，是生产金属钛及其化合物的重要中间体，因此易获取且成本低，这也是选择其作为工作介质的优势条件。对于天然四氯化钛原料，以液氮和“液氮-无水乙醇”混合物为冷却剂，利用四氯化钛与轻杂质饱和蒸气压的差异进行净化，使其化学纯度达到99.99％以上。通过调节供料孔板，将净化后的气态四氯化钛以7g/h左右的供料流量通入所述国产气体离心机，由于常温下四氯化钛的饱和蒸气压较低，在供料点之前设置了大容量的稳压罐，以保证供料流持续稳定；通过供取料系统的阀门调节离心机供料管口压强在100Pa左右，精、贫料管口压强在1000Pa左右，同时分别在精、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统真空在3Pa以内；各项流体参数均达到稳定状态后，系统须连续稳定运行2小时以上，然后使用液氮冷阱取精、贫料样品。样品分析的目的是得到分离系数，为此必须获取不同料流中各同位素组分的摩尔百分数。首先对四氯化钛的同位素组成进行分析，氯有两种天然同位素：氯-35(75.77％)和氯-37(24.23％)，使得四氯化钛具有25种同位素组分，考虑到相对分子质量重叠，共有13种不同相对分子质量的组分，属于多元分离问题，如表1所示。表1天然四氯化钛的同位素组分调节气体质谱仪的离子源参数，使TiCl4打掉一个电子成为(TiCl4)+离子团，测得不同料流中不同相对分子质量的同位素组分的摩尔百分数，由于相对分子质量为195、196、197、198四种组分的摩尔百分数非常低，在质谱分析中将其忽略，最终得到单机离心分离的结果如图2所示。在多元分离中，使用基本全分离系数表征离心分离效果。在本专利技术所述工况下，基于多元分离理论[6]，根据质谱分析的结果计算得到单机基本全分离系数为1.08，表明了该方法分离钛同位素的有效性。参考文献[1]StableIsotopes[EB/OL].[2017-02-20].http://media.urenco.com/corp-website/74/stableisotopes_2.pdf.[2]WelchMJ,RedvanlyCS.Handbookofradiopharmaceuticals:radiochemistryandapplications[M].JohnWiley&Sons,2003.[3]NaikRS,LovelandW,SprungerPH,etal.MeasurementofthefusionprobabilityPCNforthereactionof50Tiwith208Pb[J].PhysicalReviewC,2007,76(5):054604.[4]ProductionofStableIsotopes[EB/OL].[2017-02-20].http://www.tracesciences.com/modesofproduction.html.[5]林治洲,李公亮,王丽琴,等.稳定同位素的电磁分离[J].质谱学报,2007,28(增刊(无机)):42-45.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离心分离钛同位素的方法，其特征在于：采用分馏法净化天然四氯化钛原料中的轻杂质；将净化后的气态四氯化钛，以一定的供料流量通入国产气体离心机，并通过供取料系统的阀门调节所述国产气体离心机供料管口压强以及精、贫料管口压强参数，同时分别在精、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统真空在3Pa以内；各项参数均达到稳定状态后系统连续运行，使用液氮冷阱取精、贫料样品，样品分析时调节气体质谱仪的离子源参数，使TiCl4打掉一个电子成为(TiCl4)

【技术特征摘要】
1.一种离心分离钛同位素的方法，其特征在于：采用分馏法净化天然四氯化钛原料中的轻杂质；将净化后的气态四氯化钛，以一定的供料流量通入国产气体离心机，并通过供取料系统的阀门调节所述国产气体离心机供料管口压强以及精、贫料管口压强参数，同时分别在精、贫料端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵维持供取料系统真空在3Pa以内；各项参数均达到稳定状态后系统连续运行，使用液氮冷阱取精、贫料样品，样品分析时调节气体质谱仪的离子源参数，使TiCl4打掉一个电子成为(TiCl4)...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明胜，裴根，潘建雄，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11