一种无水无氧反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种无水无氧反应装置，包括：四口反应瓶、电磁搅拌棒、冷凝管、温度计、氮气包、真空泵、氮气钢瓶；所述电磁搅拌棒和所述温度计无缝插设在所述四口反应瓶内；所述冷凝管一端无缝插设在所述四口反应瓶上，另一端连接氮气钢瓶；设置第一三通阀，所述氮气包和真空泵连接至第一三通阀上，第一三通阀安装至四口反应瓶上。本实用新型专利技术设计氮气包和氮气钢瓶，分别向反应瓶体内鼓入氮气。在反应前由氮气包进行氮气置换，反应过程中，由氮气包做氮气保护，投料过程中，由氮气钢瓶做氮气保护，氮气包和氮气钢瓶的轮流使用，使得反应瓶内气压控制在合理范围内，且完成了无水无氧的反应过程。

An anhydrous and anaerobic reactor

The utility model provides an anhydrous anaerobic reaction device, which comprises four reaction bottles, an electromagnetic stirring rod, a condensing tube, a thermometer, a nitrogen gas bag, a vacuum pump and a nitrogen cylinder; the electromagnetic stirring rod and the thermometer are seamlessly inserted in the four reaction bottles; and one end of the condensing tube is seamlessly inserted in the four inversion cylinders. A nitrogen cylinder is connected on the other end of the bottle, and a first three-way valve is arranged, the nitrogen ladle and the vacuum pump are connected to the first three-way valve, and the first three-way valve is installed on the four-port reaction bottle. The utility model designs nitrogen and nitrogen cylinders to drum nitrogen into the reaction bottle body respectively. Nitrogen is replaced by nitrogen ladle before the reaction, and nitrogen ladle is used as nitrogen protection during the reaction, nitrogen cylinder is used as nitrogen protection during the feeding process, and nitrogen ladle and nitrogen cylinder are used alternately. The pressure in the reaction cylinder is controlled within a reasonable range, and the reaction process without water and oxygen is completed.

【技术实现步骤摘要】
一种无水无氧反应装置
本技术涉及字轮式脉冲计数器领域，具体涉及一种防误关阀的计数器。
技术介绍
在化学实验和化工生产中，经常会遇到一些对水汽和/或空气(其中含氧气和水汽)敏感的化合物或体系，在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行操作。例如对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。在是实验室环境下合成邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)时，需要合成反应装置内始终做到无水无氧。实验室一般通过以下途径实现无水无氧：1.向反应体系中通入保护气体，例如普通N，或是稍贵的高纯N或Ar气。让保护气体通过装有浓HSO的洗气瓶或装有干燥剂的2224干燥塔后使用效果更好。对于对空气和水汽不是很敏感的一般化学体系而言，这是最常见最方便的保护方式；2.对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，一般在充满保护气体的手套箱中进行操作，在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。不过，采用有机玻璃的手套箱不耐压，不能通过抽气置换其中的空气，导致置换不完全和惰性气体的大量浪费；3.对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，可以应用Schlenk技术，即为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置。申请号为201220232824.8的中国专利，公开了一种无水无氧反应装置，具体的涉及一种能够检测反应瓶中的压力值的无水无氧反应装置，一种无水无氧反应装置，包括氮气钢瓶、固定设置在铁架台上的四口反应瓶、与四口反应瓶对接的二通接口和冷凝器，所述的二通接口的一个接口通过氮气加压器和胶管与氮气钢瓶对接，另一个接口与恒压滴液漏斗对接，在四口反应瓶内还设置有温度计，所述的冷凝器的口部位置套装有小气球，钢瓶中的氮气经氮气减压阀减压，经氮气胶管，从反应瓶的一个口进入反应瓶，通过观察反应瓶另一个口上的小气球是否鼓起来确定瓶中是否正压。通过此装置可以在实验室简便的完成无水无氧反应，但其存在很多问题，比如氮气钢瓶的氮气量很难控制，其次在反应过程中若一直打开氮气钢瓶氮气加压器(阀门)，由于氮气钢瓶氮气出气量较大很容易爆瓶，迫切需要加以改进。
技术实现思路
为解决上述问题，本技术提供了一种一种无水无氧反应装置。本技术设计氮气包和氮气钢瓶，分别向反应瓶体内鼓入氮气。在反应前由氮气包进行氮气置换，反应过程中，由氮气包做氮气保护，投料过程中，由氮气钢瓶做氮气保护，氮气包和氮气钢瓶的轮流使用，使得反应瓶内气压控制在合理范围内，且完成了无水无氧的反应过程。为实现所述技术目的，本技术的技术方案是：一种无水无氧反应装置，包括：四口反应瓶、电磁搅拌棒、冷凝管、温度计、氮气包、真空泵、氮气钢瓶；所述电磁搅拌棒和所述温度计无缝插设在所述四口反应瓶内；所述冷凝管一端无缝插设在所述四口反应瓶上，另一端连接氮气钢瓶；设置第一三通阀，所述氮气包和真空泵连接至第一三通阀上，第一三通阀安装至四口反应瓶上。进一步，所述四口反应瓶包括反应瓶体和第一瓶口、第二瓶口、第三瓶口、第四瓶口。进一步，第二瓶口上连接设置加高磨口件，所述电磁搅拌棒穿过加高磨口件和第二瓶口，无缝插设至所述反应瓶体内。进一步，所述第一瓶口上连接设置第一磨口件，所述第一三通阀穿过第一磨口件和无缝插设至第一瓶口处。进一步，所述第四瓶口上连接设置第二磨口件，所述温度计穿过第二磨口件和第四瓶口，无缝插设至第四瓶口处。进一步，所述第三瓶口上连接设置所述冷凝管，所述冷凝管下端设置磨砂部，磨砂部和第三瓶口无缝连接。进一步，所述冷凝管包括球泡型内管和外管，外管套设在球泡型内管外，且外管和球泡型内管两端互相连接，形成密封夹层，所述外管上设置进水口和出水口，设置冷凝水循环泵连接在进水口和出水口之间。进一步，所述内管上端设置内磨砂部，设置第三磨口件无缝连接至所述内管上端；所述第三磨口件上连接设置第二三通阀，第二三通阀的两个开口分别连接所述氮气钢瓶和第三磨口件，另一开口悬空。本技术的有益效果在于：本技术设计氮气包和氮气钢瓶，分别向反应瓶体内鼓入氮气。在反应前由氮气包进行氮气置换，反应过程中，由氮气包做氮气保护，投料过程中，由氮气钢瓶做氮气保护，氮气包和氮气钢瓶的轮流使用，使得反应瓶内气压控制在合理范围内，且完成了无水无氧的反应过程。附图说明图1是本技术的无水无氧反应装置整体结构爆炸示意图；图2是本技术的无水无氧反应装置使用状态图。具体实施方式下面将对本技术的技术方案进行清楚、完整地描述。如图1所示，一种无水无氧反应装置，包括：四口反应瓶、电磁搅拌棒10、冷凝管7、温度计11、氮气包17、真空泵14、氮气钢瓶16；所述电磁搅拌棒10和所述温度计11无缝插设在所述四口反应瓶内；所述冷凝管8一端无缝插设在所述四口反应瓶上，另一端连接氮气钢瓶16；设置第一三通阀6，所述氮气包17和真空泵14连接至第一三通阀6上，第一三通阀6安装至四口反应瓶上。进一步，所述四口反应瓶包括反应瓶体15和第一瓶口1、第二瓶口2、第三瓶口3、第四瓶口4。进一步，第二瓶口2上连接设置加高磨口件5，所述电磁搅拌棒10穿过加高磨口件5和第二瓶口2，无缝插设至所述反应瓶体内。加高磨口件5的设置有两个作用，其首先将电磁搅拌棒10的电磁驱动电机加高，使得电磁搅拌棒下的搅拌浆刚好伸至反应瓶体15内的反应液面以下；其次加高磨口件5使得电磁搅拌棒10相对于第二瓶口2密封，防止氮气泄露。进一步，所述第一瓶口1上连接设置第一磨口件13，所述第一三通阀6穿过第一磨口件13和无缝插设至第一瓶口1处。也就是说，第一三通阀包括三个开口，主开口连接在第一磨口件13上，剩下两个开口分别连接氮气包17和真空泵14，在拧动第一三通阀6时，要么真空泵14从反应瓶体内抽气，要么氮气包向反应瓶内排气。需要说明的是，氮气包是一种医用氧气袋，内部充填氮气组成的低压力氮气包。进一步，所述第四瓶口4上连接设置第二磨口件12，所述温度计11穿过第二磨口件12和第四瓶口4，无缝插设至第四瓶口4处。用于观察反应液所处的反应温度。针对于对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的合成反应，反应瓶体15是置于水浴锅内加热的，因此温度计11反应了实时的加热温度。进一步，所述第三瓶口上连接设置所述冷凝管7，所述冷凝管7下端设置磨砂部，磨砂部和第三瓶口3无缝连接。需要说明的是，设置冷凝管7的目的是，在反应瓶体内的反应原液加热时，部分蒸发的反应原液能从冷凝管7冷凝回流至反应瓶体15内继续参与反应。进一步，所述冷凝管7包括球泡型内管和外管，外管套设在球泡型内管外，且外管和球泡型内管两端互相连接，形成密封夹层，所述外管上设置进水口18和出水口19，设置冷凝水循环泵连接在进水口18和出水口19之间。进一步，所述内管上端设置内磨砂部，设置第三磨口件8无缝连接至所述内管上端；所述第三磨口件8上连接设置第二三通阀8，第二三通阀的两个开口分别连接所述氮气钢瓶和第三磨口件，另一开口悬空。也就是说，在拧动第二三通阀8时，要么氮气钢瓶16通过三通阀放氮气至反四口应瓶内，要么四口反应瓶内的氮气从悬空的开口处排出。本实用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无水无氧反应装置，其特征在于，包括：四口反应瓶、电磁搅拌棒、冷凝管、温度计、氮气包、真空泵、氮气钢瓶；所述电磁搅拌棒和所述温度计无缝插设在所述四口反应瓶内；所述冷凝管一端无缝插设在所述四口反应瓶上，另一端连接氮气钢瓶；设置第一三通阀，所述氮气包和真空泵连接至第一三通阀上，第一三通阀安装至四口反应瓶上。

【技术特征摘要】
1.一种无水无氧反应装置，其特征在于，包括：四口反应瓶、电磁搅拌棒、冷凝管、温度计、氮气包、真空泵、氮气钢瓶；所述电磁搅拌棒和所述温度计无缝插设在所述四口反应瓶内；所述冷凝管一端无缝插设在所述四口反应瓶上，另一端连接氮气钢瓶；设置第一三通阀，所述氮气包和真空泵连接至第一三通阀上，第一三通阀安装至四口反应瓶上。2.根据权利要求1所述的一种无水无氧反应装置，其特征在于，所述四口反应瓶包括反应瓶体和第一瓶口、第二瓶口、第三瓶口、第四瓶口。3.根据权利要求2所述的一种无水无氧反应装置，其特征在于，所述第二瓶口上连接设置加高磨口件，所述电磁搅拌棒穿过加高磨口件和第二瓶口，无缝插设至所述反应瓶体内。4.根据权利要求2所述的一种无水无氧反应装置，其特征在于，所述第一瓶口上连接设置第一磨口件，所述第一三通阀穿过第一磨口件和无缝插设至第一瓶口处。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：习富刚，
申请(专利权)人：昆山力田医化科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32