一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉及制备方法，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO43‑化合物和金属阳离子的相应原料。本发明专利技术的有益效果是，通过制备方法的优化，成功的使纳米ZnO均匀的分散到钒酸盐荧光粉中，制备出了发光强度非常高的纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉；制备方法具有制备工艺简单，成本低廉，制得的荧光粉，化学稳定性和热稳定性好，紫外光激发范围广，发光强度高；制得的荧光粉可用于汞灯或LED等照明器件，具有广阔的应用前景。

Nano ZnO composite vanadate phosphor and preparation method thereof

The invention discloses a nanometer zinc oxide composite vanadate phosphor and a preparation method thereof. According to the molar mass ratio of nanometer zinc oxide and vanadate in the phosphor to be prepared, the corresponding raw materials of nanometer zinc oxide, VO43 compound and metal cation are weighed. The invention has the beneficial effect that nano-ZnO is evenly dispersed into the vanadate phosphor by optimizing the preparation method, and the vanadate phosphor with very high luminous intensity is prepared; the preparation method has the advantages of simple preparation process, low cost, the phosphor prepared, chemical stability and thermal stability. The fluorescent powder can be used in lighting devices such as mercury lamp or LED, and has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉及制备方法
本专利技术属于无机固体发光材料
，涉及一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，本专利技术还涉及该纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法。
技术介绍
随着人口数量的不断增加，环境恶化、能源短缺的问题愈发严重，发展高效、节能、环保的LED照明已成为十分迫切的任务，所以开发出显色指数好、发光效率高、与LED芯片匹配良好的单基质荧光粉，是目前发光材料研究中的热点领域。钒酸盐荧光粉是一类重要的无机固体发光材料，具有结晶性能、显色性好，光通量高，能量转移效率高，热稳定性好，制备工艺简单等特点。纳米氧化锌ZnO粒径介于1～100nm之间，是一种多功能性的新型无机材料，由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应及高透明度、高分散性等特点，使其在化工、电子、光学等许多领域具有重要的应用价值。光致发光是用光激发发光体引起的发光现象。它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。现有的发光效率低，发光强度低，化学稳定性和热稳定性欠佳的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，解决了现有荧光粉在紫外光范围内的能量吸收和传递效率低的问题。本专利技术的另一个目的是提供上述一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是，一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO43-化合物和金属阳离子的相应原料。本专利技术的特点还在于，纳米ZnO平均粒径为30±10nm、50±10nm、90±10nm中的一种。VO43-化合物和金属阳离子混合反应后得到钒酸盐，所述纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比范围为2:1～1:50。本专利技术所采用的另一种技术方案是，一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，具体步骤如下：步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：按要制备的摩尔质量比称取纳米ZnO，量取分散剂；按要制备的钒酸盐分子式中VO43-和金属阳离子的摩尔质量比称取原料A和原料B；步骤2，将步骤1称取的纳米ZnO、原料A、分散剂和pH值调节剂混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的溶液C；将原料B和酸混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；步骤3，缓慢混合溶液C和溶液D，加入蒸馏水定容，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；步骤4，将溶液E从室温温度下开始加热，当加热温度升至T时为基准计时，在加热温度为T的条件下加热溶液E2～4小时，完全反应后溶液E的pH值达到6.2～8.6，然后陈化6～10小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；步骤5，将步骤4所得的沉淀物在700～1100℃下煅烧2～6小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。本专利技术另一种技术方案的特点还在于，步骤1中原料A为含有VO43-且能溶于酸或水的物质；步骤1原料B为含有与要制备钒酸盐相应的金属阳离子、能溶于酸或水且与VO43-能直接发生反应生成不溶于含水液相体系的钒酸盐沉淀的物质。步骤2中分散剂为乙醇和乙酸乙酯中的一种或两种的混合物，所述步骤2中分散剂为定容后得到的溶液C总体积的十分之一。步骤1中pH值调节剂为尿素、六次甲基四胺和碳酸氢铵中的一种或多种的混合物。溶液E的沸腾温度范围：80℃≤T≤溶液E的沸腾临界温度。步骤4中加入pH值调节剂用量的要求为：保证在步骤4中pH值调节剂在溶液E中反应完全后，溶液E的pH值保持在6.2～8.6。步骤5中进行煅烧之前，先将步骤4所得的沉淀物先在200～400℃下预烧1～4小时。本专利技术的有益效果是，通过制备方法的优化，成功的使纳米ZnO均匀的分散到钒酸盐荧光粉中，制备出了发光强度非常高的纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉；制备方法具有制备工艺简单，成本低廉，制得的荧光粉，化学稳定性和热稳定性好，紫外光激发范围广，发光强度高；制得的荧光粉可用于汞灯或LED等照明器件，具有广阔的应用前景。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的ZnO:YVO4:Dy3+＝1:1复合钒酸盐荧光粉的XRD图；图2是本专利技术实施例2制备的ZnO:YVO4:Dy3+＝1:10复合钒酸盐荧光粉的XRD图；图3是本专利技术实施例2制备的ZnO:YVO4:Dy3+＝1:10复合钒酸盐荧光粉的元素分布图；图4是本专利技术实施例3与未复合纳米ZnO的YVO4:Dy3+荧光粉在572nm监测下得到的紫外激发光谱图；图5是本专利技术实施例3与未复合纳米ZnO的YVO4:Dy3+荧光粉在315nm激发下得到的色谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供了一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO43-化合物和金属阳离子的相应原料。纳米ZnO平均粒径为30±10nm、50±10nm、90±10nm中的一种。VO43-化合物和金属阳离子混合反应后得到钒酸盐，所述纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比范围为2:1～1:50。本专利技术一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，具体步骤如下：步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：按要制备的摩尔质量比称取纳米ZnO，量取分散剂；按要制备的钒酸盐分子式中VO43-和金属阳离子的摩尔质量比称取原料A和原料B；步骤2，将步骤1称取的纳米ZnO、原料A、分散剂和pH值调节剂混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的溶液C；将原料B和酸混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；步骤3，缓慢混合溶液C和溶液D，加入蒸馏水定容，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；步骤4，将溶液E从室温温度下开始加热，当加热温度升至T时为基准计时，在加热温度为T的条件下加热溶液E2～4小时，完全反应后溶液E的pH值达到6.2～8.6，然后陈化6～10小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；步骤5，将步骤4所得的沉淀物在700～1100℃下煅烧2～6小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。步骤1中原料A为含有VO43-且能溶于酸或水的物质；步骤1原料B为含有与要制备钒酸盐相应的金属阳离子、能溶于酸或水且与VO43-能直接发生反应生成不溶于含水液相体系的钒酸盐沉淀的物质。步骤2中分散剂为乙醇和乙酸乙酯中的一种或两种的混合物，所述步骤2中分散剂为定容后得到的溶液C总体积的十分之一。步骤1中pH值调节剂为尿素、六次甲基四胺和碳酸氢铵中的一种或多种的混合物。溶液E的沸腾温度范围：80℃≤T≤溶液E的沸腾临界温度。步骤4中加入pH值调节剂用量的要求为：保证在步骤4中pH值调节剂在溶液E中反应完全后，溶液E的pH值保持在6.2～8.6。步骤5中进行煅烧之前，先将步骤4所得的沉淀物先在200～400℃下预烧1～4小时。本专利技术通过改进现有的制备方法，将纳米ZnO分散到荧光粉体中，制备出纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，以期利用纳米ZnO的荧光性和折射紫外本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，其特征在于，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO43‑化合物和金属阳离子的相应原料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，其特征在于，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO43-化合物和金属阳离子的相应原料。2.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，其特征在于，所述纳米ZnO平均粒径为30±10nm、50±10nm、90±10nm中的一种。3.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，其特征在于，所述VO43-化合物和金属阳离子混合反应后得到钒酸盐，所述纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比范围为2:1～1:50。4.一种如权利要求1-3任意一项所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：按要制备的摩尔质量比称取纳米ZnO，量取分散剂；按要制备的钒酸盐分子式中VO43-和金属阳离子的摩尔质量比称取原料A和原料B；步骤2，将步骤1称取的纳米ZnO、原料A、分散剂和pH值调节剂混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的溶液C；将原料B和酸混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；步骤3，缓慢混合溶液C和溶液D，加入蒸馏水定容，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；步骤4，将溶液E从室温温度下开始加热，当加热温度升至T时为基准计时，在加热温度为T的条件下加热溶液E2～4小时，完全反应后溶液E的pH值达到6.2～8.6，然后陈化...

【专利技术属性】
技术研发人员：何毓阳，朱孝培，杨楠，赵麦群，刘武，王君，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61