丙交酯的回收方法技术

根据本发明专利技术的丙交酯的回收方法使用排气室(3)，排气室(3)中延伸有第一螺杆输送路径(11)；利用第一螺杆输送路径(11)将包含聚乳酸、解聚合催化剂和载体树脂的熔融树脂组成物导入保持在减压状态下的排气室(3)中；使包含在熔融树脂组成物中的丙交酯气化；并从排气室回收气态的丙交酯。丙交酯的回收方法的特征在于，在排气室(3)内部的第一螺杆输送路径(11)下方设置有用于回收载体树脂的第二螺杆输送路径(60)。

The recovery method of lactide

The exhaust chamber (3) is used in the recovery method of the lactide in the invention, and the first screw conveying path (11) is extended in the exhaust chamber (3); the melting resin composition containing the polylactic acid, the polymerization catalyst and the carrier resin is introduced into the exhaust chamber (3) holding in the vacuum state by the first screw transmission path (11); it is included in the melting process (3). Lactide gasification in resin composition, and recovery of gaseous lactide from the exhaust chamber. The recovery method of the lactide is characterized in that a second screw conveying path (60) for recovering the carrier resin is provided under the first screw transmission path (11) inside the exhaust chamber (3).

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】丙交酯的回收方法
本专利技术涉及通过聚乳酸的解聚合而形成的丙交酯的回收方法。
技术介绍
作为用于解决近年来由于塑料材料使用量增大而导致的塑料材料废弃物的量异常增大的手段，已经注意到了通过细菌和真菌释放到体外的酶的作用而进行降解的生物降解性塑料材料。在这些生物降解性塑料材料中，作为能够容易地工业规模地量产并且对环境友好的脂肪族聚酯的聚乳酸受到关注。因此，已提出了广泛领域中的各种形式的用途。聚乳酸(PLA)是由诸如玉米等的谷物淀粉制成的树脂，并且是通过用乳酸发酵淀粉而获得的产物、或者是通过作为单体的L-乳酸的直接缩聚而获得的聚合物、或者是通过作为其二聚体的丙交酯的开环聚合而获得的聚合物。由于该聚合物能够被自然界存在的微生物分解成水和碳酸气，因此该聚合物也作为生物完全再循环系统型的树脂而受到关注。近年来，作为聚乳酸的再循环系统，最受关注的是能够分解聚乳酸并再利用的化学再循环方法。该方法包括在解聚合催化剂的存在下通过加热而解聚合聚乳酸、并使所得的丙交酯再次进行开环聚合以作为聚乳酸再利用。专利文献1和专利文献2提出了用于从适用于化学再循环的聚乳酸回收丙交酯的装置。根据这些专利文献提出的装置，将聚乳酸、解聚合催化剂以及载体树脂投入双轴的挤出机并熔融混炼。然后，熔融混炼产物被双轴挤出机中的螺杆输送到排气室(排气区域)中，在排气室通过聚乳酸的解聚合而形成的丙交酯被气化、与其他成分分离并被回收。即，通过聚乳酸的解聚合而形成的低分子量(分子量为144)的丙交酯具有在标准大气压下高达255℃的沸点。因此，当将包含聚乳酸和解聚合催化剂的熔融混炼产物供送到保持在减压状态下的排气室时，能够降低丙交酯的沸点，并且能够以气态的形式回收所形成的丙交酯。如果通过使用上述回收装置回收丙交酯的方法在实验室级进行，是没有问题的。然而，如果试图通过投入大量的聚乳酸来以工业级回收丙交酯，则会出现问题。通过本专利技术人进行的研究已经了解了以下事实。即，在挤出机中，例如，载体树脂在被熔融压缩的同时移动、并且具有低熔融粘度的熔融聚乳酸和解聚合催化剂被载体树脂输送。这里，当熔融压缩的载体树脂被导入已经减压的排气室时，载体树脂和解聚合的丙交酯由于压力释放而膨胀，并且载体树脂变为树脂块并漂浮于螺杆输送路径上。如果载体树脂成长为大的树脂块，则熔融混合物被树脂块覆盖，由此阻止了丙交酯挥发。此外，树脂块阻塞了通过聚乳酸的解聚合而形成的气态丙交酯的流路，并导致丙交酯的回收效率大幅降低。另外，树脂块分散并混入从排气室捕集的丙交酯中，因而引起重大问题。丙交酯由于载体树脂的块而难以挥发或者不能挥发的状态通常被称为“升压”。升压也会由丙交酯的回流引起。即，保持减压状态的排气室中的壁部(特别地，形成螺杆输送路径的缸体壁)被加热器加热，由此通过解聚合形成的丙交酯被气化并与载体树脂和催化剂分开而捕集。然而，这里，气化的丙交酯在与温度低的检视窗(天窗)以及上部内壁面接触时进行冷凝；即，气化的丙交酯变为液滴并且通常再次返回到螺杆输送路径上。如果这种回流变得显著，则使螺杆和缸体壁表面被覆盖有液膜。结果，载体树脂(熔融树脂)滑动并且不再向前移动，导致树脂块成长并导致发生升压。此外，回流现象变为重复气化和液化的过程，并且使得丙交酯的外消旋化发生。例如，发生从L-丙交酯到内消旋丙交酯的光学异构转变以及从内消旋丙交酯到D-丙交酯的光学异构转变，导致获得的L-丙交酯的纯度(光学纯度)降低。专利文献专利文献1：日本特开2010-126490号公报专利文献2：日本特许第5051729号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题因此，本专利技术的目的是提供一种丙交酯的回收方法，其能够有效地回收通过聚乳酸的解聚合而形成的丙交酯，同时有效地去除树脂块而不引起升压。用于解决问题的方案根据本专利技术，提供一种丙交酯的回收方法，其包括：通过使用在排气室中延伸的第一螺杆输送路径，将包含聚乳酸、解聚合催化剂和载体树脂的熔融树脂组成物引入保持在减压状态下的所述排气室中，使包含在所述熔融树脂组成物中的丙交酯气化，并从所述排气室回收气态的丙交酯，其中，在所述排气室中的所述第一螺杆输送路径的下方设置第二螺杆输送路径，以回收载体树脂。在本专利技术的丙交酯的回收方法中，期望的是：(1)在所述第一螺杆输送路径的上方设置返回构件，以使随着丙交酯的气化而形成的树脂块返回到所述第一螺杆输送路径；(2)沿所述第二螺杆输送路径延伸的第二输送螺杆的直径SD2被设定成比沿所述第一螺杆输送路径延伸的第一输送螺杆的直径SD1小；(3)所述排气室连接有用于捕集所述气态的丙交酯的捕集装置；(4)所述排气室的上部壁设置有用于接收沿着所述上部壁落下的回流液的容器，所述容器与所述第一螺杆输送路径分隔开；(5)所述排气室的上部壁设置有倾斜的检视窗；(6)所述第二螺杆输送路径与用于排出载体树脂的挤出机连通；以及(7)所述返回构件为设置成与沿所述第一螺杆输送路径延伸的输送螺杆啮合的落入螺杆。在本专利技术的丙交酯的回收方法中，代替设置上述第二螺杆输送路径，还能够设置用于使树脂块返回到第一螺杆输送路径的返回构件。专利技术的效果根据本专利技术的丙交酯的回收方法，专用于排出包含在熔融树脂组成物中的载体树脂的螺杆输送路径(第二螺杆输送路径)与用于输送包含聚乳酸的熔融树脂组成物的螺杆输送路径(第一螺杆输送路径)分开设置，并且专用于排出包含在熔融树脂组成物中的载体树脂的螺杆输送路径(第二螺杆输送路径)设置于用于输送包含聚乳酸的熔融树脂组成物的螺杆输送路径(第一螺杆输送路径)的下方。即，通过聚乳酸的分解而形成的丙交酯被以气态形式从被第一螺杆输送路径导入的熔融树脂组成物中去除。因此，组成物现在几乎只包括载体树脂并且体积大幅减小。因此，几乎不产生树脂块。即使产生树脂块，他们也会与载体树脂一起快速地从第一螺杆输送路径向下落入第二螺杆输送路径，并且通过第二螺杆输送路径被排出。此外，在本专利技术中，能够在第一螺杆输送路径上设置返回构件，以使随着丙交酯的气化而形成的树脂块返回到第一螺杆输送路径。即，在本实施方式中，形成的树脂块通过返回构件返回到第一螺杆输送路径并被去除。在这种情况下，还能够防止由树脂块引起的升压的问题。因此，在本专利技术中，能够设置第二螺杆输送路径和返回构件两者，或者能够设置第二螺杆输送路径和返回构件中的一者。如上所述，本专利技术快速地从第一输送路径去除可能会形成树脂块并会导致升压问题的载体树脂。因此，本专利技术有效地抑制了树脂块的产生或生长，并且有效地防止了由树脂块引起的升压，例如，防止了排气室中的阻塞以及树脂块混入捕集的丙交酯的问题。因此，能够稳定连续地操作以保持高效稳定地以气态形式回收丙交酯，并获得无杂质的高纯度丙交酯。附图说明图1是示意性地示出用于有利地执行本专利技术的回收方法的回收装置的结构的图。图2是示出图1的回收装置中的排气室和用于回收载体树脂的室的结构的截面图。图3是示意性地示出设置于图2的排气室中的接收容器的另一结构的图。图4是示出用于排出载体树脂的挤出机的截面图，挤出机在图1的回收装置中的第二螺杆输送路径中延伸。图5是示出图1所示的排气室和用于排出载体树脂的挤出机之间的位置关系的另一示例的示意性平面图。图6是示意性地示出设置于图2所示的排气室中的返回构件的另一实施方式的图。图7是示意性地示出设置于图2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙交酯的回收方法，其包括：通过使用在排气室中延伸的第一螺杆输送路径，将包含聚乳酸、解聚合催化剂和载体树脂的熔融树脂组成物引入保持在减压状态下的所述排气室中，使包含在所述熔融树脂组成物中的丙交酯气化，并从所述排气室回收气态的丙交酯，其中，在所述排气室中的所述第一螺杆输送路径的下方设置第二螺杆输送路径，以回收载体树脂。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.12.09 JP 2015-240041;2016.01.19 JP 2016-007551.一种丙交酯的回收方法，其包括：通过使用在排气室中延伸的第一螺杆输送路径，将包含聚乳酸、解聚合催化剂和载体树脂的熔融树脂组成物引入保持在减压状态下的所述排气室中，使包含在所述熔融树脂组成物中的丙交酯气化，并从所述排气室回收气态的丙交酯，其中，在所述排气室中的所述第一螺杆输送路径的下方设置第二螺杆输送路径，以回收载体树脂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一螺杆输送路径的上方设置返回构件，以使随着丙交酯的气化而形成的树脂块返回到所述第一螺杆输送路径。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，沿所述第二螺杆输送路径延伸的第二输送螺杆的直径SD2被设定成比沿所述第一螺杆输送路径延伸的第一输送螺杆的直径SD1小。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊藤卓郎，田边纯子，田口智启，
申请(专利权)人：东洋制罐株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP