甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法技术

本发明专利技术涉及精细化学品领域，提供一种甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法。将甲基柏木酮生产过程中所产生的酸性废水送入反应池，氨气直接通入反应池内调节pH值呈中性；在曝气的作用下，将漂浮在液面上的浮油用真空吸到反应釜内，进行减压回收甲基柏木酮；反应完后的废水为磷酸二氢铵饱和溶液和固体磷酸二氢铵粗品，再经重结晶，母液循环套用，烘干，得成品磷酸二氢铵。本发明专利技术利用生产甲基柏木酮的过程中大量酸性废水、以及生产甲基柏木醚的过程中产生的废气，回收甲基柏木酮及制备磷酸二氢铵；副产磷酸二氢铵可作为干粉灭火器原料，也可作为磷肥、氮肥，用途广泛。本发明专利技术将资源有效回收循环再利用，创造性强。

Preparation of phosphoric acid two ammonium hydrogen from methyl cypress and methyl cypress ether production wastewater

The invention relates to the field of fine chemicals, and provides a method for preparing ammonium dihydrogen phosphate from wastewater from the production of methyl cedrone and methyl cedar ether. The acid waste water produced in the production process of methyl cypress is sent into the reaction pool, and the ammonia is directly fed into the reaction pool to regulate the pH value. Under the action of aeration, the floating oil floating on the liquid surface is sucked into the reaction kettle and decompressed to recover methyl cypress ketone; the wastewater after the reaction is two ammonium hydrogen phosphate saturated solution. And solid phosphoric acid two ammonium hydrogen coarse product, then recrystallized, mother liquor recycling, drying, and obtained the final product phosphoric acid two hydrogen ammonium. The invention uses a large amount of acid waste water in the process of producing methyl cypress, and the waste gas produced in the process of producing methyl cypress ether, recovery methyl cypress ketone and preparation of ammonium hydrogen phosphate by two ammonium hydrogen phosphate; the by-product of ammonium phosphate can be used as the raw material of the dry powder fire extinguisher, and can also be used as phosphate fertilizer and nitrogen fertilizer widely. The invention is effective in recycling and recycling resources, and is highly creative.

【技术实现步骤摘要】
甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法
本专利技术涉及精细化学品领域，特别涉及回收甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法。
技术介绍
现有及精细化学品和医药原料药及其中间体领域生产企业，在生产甲基柏木酮的过程中由于水洗工序产生大量酸性废水，废水中含有大量磷酸及少量醋酸，而在生产甲基柏木醚的过程中会产生废气(氨气)，氨气经过吸收塔吸收后成为氨水，显碱性。甲基柏木酮生产所产生的酸水中含有大量的磷酸，甲基柏木醚生产会产生大量的氨气，氨气经吸收后为氨水。无论是磷酸或氨水，普通的污水处理系统根本无法处理，达到排放标准。此外酸水中含有大量有机物，COD指标达到上百万，生物池根本无法降解。如果让具有资质有能力的环保处理中介公司帮企业处理，费用又非常高，生产企业压力也大。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决上述的技术问题，提供一种回收甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水，用于制备磷酸二氢铵的方法，所制成的磷酸二氢铵可作为干粉灭火器原料，也可作为磷肥、氮肥，用途广泛。本专利技术的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：将甲基柏木酮生产过程中所产生的酸性废水送入反应池，将生产甲基柏木醚的过程中会产生废气，该废气主要成分为氨气，氨气直接通入反应池内成为氨水，调节反应池pH值，在氨气量不足的情况下，加入适量的碳酸氢铵，至pH值呈中性；在曝气的作用下，会有一层浮油漂浮在液面上，将这层浮油用真空吸到反应釜内，进行减压回收甲基柏木酮，剩下的残渣回收制作柏木香膏、蚊香基料、精密铸造的脱模剂、防水涂料；反应完后的废水为磷酸二氢铵饱和溶液和固体磷酸二氢铵粗品，再经重结晶，母液循环套用，烘干，得成品磷酸二氢铵。本专利技术甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法，具体包括以下步骤：调节：将甲基柏木酮生产产生的含磷酸废水(以下称酸水)40吨，投入到自制反应池内，开启曝气泵和尾气吸收塔。分批加入甲基柏木醚生产产生的氨水。如果氨水量不够，可以加入碳酸氢铵，调节pH值到中性之间。每次加完氨水或碳酸氢铵后反应1小时，将上层浮油层打捞起来装桶备用。加热：当pH值调到规定数值后，开启蒸汽加热盘管阀门，将反应池进行加热，加热到40-50摄氏度，保持温度3小时，期间又会有一层浮油层产生，也要将浮油层打捞装桶备用。直至将浮油层打捞干净。打包：反应结束后，冷却至室温，将反应池内的水抽到塑料桶内装桶，将水抽干后，再将池子内的沉淀(为磷酸二氢铵粗品)打捞装桶备用。打捞尽后投入下一批酸水。回收甲基柏木酮产品：用真空将浮油抽入到蒸馏釜内，开启真空，先脱水，脱水完后进行负压回收浮油里的甲基柏木酮产品。当顶温下降30摄氏度后，停止加热，待反应釜内温度降到80摄氏度时，趁热将反应釜内的釜底物(为柏木香膏)放入到开口铁桶内。浓缩：将处理后的母液水投入到重结晶釜内，开启搅拌，加热，打开真空，将绝大部分水份脱掉。浓缩比例为2:1。回收的水份排到污水处理站。干燥：将洗涤后的磷酸二氢铵缓慢投入干燥塔内，开启热风机，进行干燥，控制干燥塔内温度160-180摄氏度，直到水分在1％以下后出料，冷却至室温。包装：将干燥后的磷酸二氢铵进行包装。本专利技术的有益效果是：利用生产甲基柏木酮的过程中大量酸性废水(磷酸及少量醋酸)、以及生产甲基柏木醚的过程中产生的废气(氨气)，回收甲基柏木酮及制备磷酸二氢铵，残渣可用作柏木香膏、蚊香基料、精密铸造的脱模剂、防水涂料等；副产磷酸二氢铵可作为干粉灭火器原料，也可作为磷肥、氮肥，用途广泛。本专利技术将资源有效回收循环再利用，创造性强。具体实施方式下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。调节：将甲基柏木酮生产产生的含磷酸废水(以下称酸水)40吨，投入到自制反应池内，开启曝气泵和尾气吸收塔。分批加入甲基柏木醚生产产生的氨水。如果氨水量不够，可以加入碳酸氢铵，调节pH值到中性之间。每次加完氨水或碳酸氢铵后反应1小时，将上层浮油层打捞起来装桶备用。加热：当pH值调到规定数值后，开启蒸汽加热盘管阀门，将反应池进行加热，加热到40-50摄氏度，保持温度3小时，期间又会有一层浮油层产生，也要将浮油层打捞装桶备用。直至将浮油层打捞干净。打包：反应结束后，冷却至室温，将反应池内的水抽到塑料桶内装桶，将水抽干后，再将池子内的沉淀(为磷酸二氢铵粗品)打捞装桶备用。打捞尽后投入下一批酸水。回收甲基柏木酮产品：用真空将浮油抽入到蒸馏釜内，开启真空，先脱水，脱水完后进行负压回收浮油里的甲基柏木酮产品。当顶温下降30摄氏度后，停止加热，待反应釜内温度降到80摄氏度时，趁热将反应釜内的釜底物(为柏木香膏)放入到开口铁桶内。浓缩：将处理后的母液水投入到重结晶釜内，开启搅拌，加热，打开真空，将绝大部分水份脱掉。浓缩比例为2:1。回收的水份排到污水处理站。干燥：将洗涤后的磷酸二氢铵缓慢投入干燥塔内，开启热风机，进行干燥，控制干燥塔内温度160-180摄氏度，直到水分在1％以下后出料，冷却至室温。包装：将干燥后的磷酸二氢铵进行包装。本实施例只是本专利技术示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本专利技术公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变化，而不仅限于本专利技术上述具体实施方式所描述的配方及工艺，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本专利技术所作的等效变化与修改，都在本专利技术权利要求书的范围保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法，其特征在于，将甲基柏木酮生产过程中所产生的酸性废水送入反应池，将生产甲基柏木醚的过程中会产生废气，该废气主要成分为氨气，氨气直接通入反应池内成为氨水，调节反应池pH值，在氨气量不足的情况下，加入适量的碳酸氢铵，至pH值呈中性；在曝气的作用下，会有一层浮油漂浮在液面上，将这层浮油用真空吸到反应釜内，进行减压回收甲基柏木酮，剩下的残渣回收制作柏木香膏、蚊香基料、精密铸造的脱模剂、防水涂料；反应完后的废水为磷酸二氢铵饱和溶液和固体磷酸二氢铵粗品，再经重结晶，母液循环套用，烘干，得成品磷酸二氢铵。

【技术特征摘要】
1.甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法，其特征在于，将甲基柏木酮生产过程中所产生的酸性废水送入反应池，将生产甲基柏木醚的过程中会产生废气，该废气主要成分为氨气，氨气直接通入反应池内成为氨水，调节反应池pH值，在氨气量不足的情况下，加入适量的碳酸氢铵，至pH值呈中性；在曝气的作用下，会有一层浮油漂浮在液面上，将这层浮油用真空吸到反应釜内，进行减压回收甲基柏木酮，剩下的残渣回收制作柏木香膏、蚊香基料、精密铸造的脱模剂、防水涂料；反应完后的废水为磷酸二氢铵饱和溶液和固体磷酸二氢铵粗品，再经重结晶，母液循环套用，烘干，得成品磷酸二氢铵。2.根据权利要求1所述的甲基柏木酮、甲基柏木醚生产废水制备磷酸二氢铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)调节pH值：将甲基柏木酮生产产生的含磷酸废水，投入到自制反应池内，开启曝气泵和尾气吸收塔，分批加入甲基柏木醚生产产生的氨水；如果氨水量不够，可以加入适量碳酸氢铵，调节pH值到中性之间，每次加完氨水或碳酸氢铵后反应1小时，将上层浮油层打捞起来装桶备...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵长缨，
申请(专利权)人：江西黄岩香料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36