The invention discloses a preparation method and a product of the water phase thioether compound, including adding iron trichloride or two zinc chloride into the reaction bottle of 4mL, adding aryl compounds, containing the 2wt.% surfactant TPGS M water phase system, adding allyl thioether at 500 to 1000rpm speed, and gradually adding 1min after 1min. After adding PIFA, stirring for 24-36 hours, extracting with ethyl acetate, rotating evaporation and concentration, the product was separated by silica gel column chromatography. The preparation method of thioether compounds provided by the invention makes simple aromatic compounds with allyl thioether compounds, produce new C S bonds, use low toxic iodized salt reagents, and eliminate the residue of metals and solvents without metal catalysis and organic solvent system, simple operation, high yield and purity. More than 98%, mild conditions, a wide range of substrates, while overcoming the traditional thioether compounds synthesis raw materials (thiophenol, mercaptan) odor irritation.
【技术实现步骤摘要】
一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品
本专利技术涉及化学合成
,具体涉及一种硫醚类化合物的制备方法及其产品。
技术介绍
对于芳基硫醚的合成,目前,两大主流合成方法:其一,金属催化的交叉偶联反应;其二,C-H活化。交叉偶联反应需要在贵金属或过渡金属的催化下,同时需要预先活化的芳基卤化物。而大部分的C-H活化需要较高的反应温度,反应条件苛刻,同时其底物也受到官能团的限制,适用性差。早在1991年,美国化学会提出“绿色化学”的概念,随即又提出了“绿色化学”十二条原则。众所周知,在有机合成领域,人们所使用的有机溶剂具有强毒性,难降解,易燃易爆,改变气候等严重问题,所以不可避免的溶剂污染问题亟待解决,开发一种绿色高效的硫醚类合成方法至关重要。。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有硫醚类化合物的制备方法存在的问题,提出了本专利技术。因此,本专利技术其中一个目的是,克服现有硫醚类化合物的制备方法的不足,提供一种水相硫醚类化合物的制备方法,其特征在于:包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS-750-M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到 ...
【技术保护点】
1.一种水相硫醚类化合物的制备方法,其特征在于:包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS‑750‑M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。
【技术特征摘要】
1.一种水相硫醚类化合物的制备方法,其特征在于:包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS-750-M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。2.根据权利要求1所述硫醚类化合物的制备方法,其特征在于:所述升温是将温度升至50~80℃。3.根据权利要求2所述硫醚类化合物的制备方法,其特征在于:所述升温是将温度升至60℃。4.根据权利要求1~3中任一所述硫醚类化合物的制备方法,其特征在于:所述三氯化铁或二氯化锌与所述烯丙基硫醚类化合物的摩尔比为0.1~1:1。5.根据权利要求1~3中任一所述硫醚类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基类化合物包括取代苯酚、取代萘酚、萘胺、取代苯胺、取代萘胺、苯甲醚、萘甲醚中的一种或几种,其与所述烯丙基硫醚类化合物的摩尔比为0.8~1.2:1。6.根据权利要求1~3中任一所述硫醚类化合...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄申林,尹太玉,冯庆源,梁辉,
申请(专利权)人:南京林业大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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