【技术实现步骤摘要】
有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成设备
本技术属于含磷阻燃剂的制备技术。
技术介绍
在传统的化学反应中,溶剂是最常用的反应介质,因为它们能很好地将反应物溶解形成均相体系,使反应顺利进行。早在上世纪的30年代,防火阻燃剂已开始被应用到纤维素纤维的阻燃处理上,这些阻燃剂主要是织物后整理阻燃剂,使用方便,但溶剂等添加剂用量较多,且影响性能,增加成本,阻燃效果不能持久。比如:2010年第一期,《化学工程师》“二硫代焦磷酸双新戊二醇酯阻燃剂的合成及表征”,以新戊二醇和三氯硫磷为原料,二甲苯为溶剂,在吡啶和三乙胺的作用下合成了P,P'一二硫代焦磷酸双新戊二醇酯(BGDllP)阻燃剂。申请号:2009801414849制备有机二硫代焦磷酸酯的方法,具有的两步方法,采用3-甲基吡啶同时作为溶剂和碱,从相应的1,3-二醇和硫代磷酰氯制备其中R1、R2、R3、R4和R5独立地为氢、C1-4烷基、氯甲基或溴甲基的式(I)的有机二硫代焦磷酸酯。
技术实现思路
技术目的:提供一种不使用溶剂、降低原料消耗的有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成工艺和设备。为实现上述目的,本专利技术的技术方案如下:本技术的有机二硫代焦磷酸酯,是以新戊二醇和三氯硫磷为主要原料,采用反应釜,先经过酰化反应阶段,再经过酯化反应阶段。(1)酰化反应阶段不添加任何溶剂。具体步骤:反应釜中先投入少量新戊二醇铺底,升温至50℃左右起助溶作用(该少量升温的原料新戊二醇既作为反应的原料之一,又具有类似溶剂帮助与后加入的三氯硫磷等原料混溶形成均相体系的作用,因而无需使用其它溶剂;同时温度低于化学反应需要的温度,此时只作为溶剂 ...
【技术保护点】
1.一种有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成设备,含有供酰化反应和酯化反应的反应釜,其特征在于:所述的反应釜具有新戊二醇入口、三氯硫磷入口、工艺水入口、尾气出口,或者还有吡啶入口;所述的反应釜的尾气出气口之后依次连接冷凝器、喷射泵,稀碱循环槽与喷射泵相互连通以便能够循环吸收氯化氢尾气。
【技术特征摘要】
1.一种有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成设备,含有供酰化反应和酯化反应的反应釜,其特征在于:所述的反应釜具有新戊二醇入口、三氯硫磷入口、工艺水入口、尾气出口,或者还有吡啶入口;所述的反应釜的尾气出气口之后依次连接冷凝器、喷射泵,稀碱循环槽与喷射泵相互连...
【专利技术属性】
技术研发人员:石金砺,郭建平,马珍怀,朱海桃,吴晓伟,
申请(专利权)人:南通江山农药化工股份有限公司,
类型:新型
国别省市:江苏,32
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