一种离子液体制备竹碳中空纤维素纤维的方法技术

本发明专利技术涉及一种离子液体制备竹碳中空纤维素纤维的方法，包括：（１）原料的预处理：采用聚合度在３００－２５００的纤维素经过机械粉碎，经过活化处理或不做处理；（２）将粉碎的纤维素、致孔剂、竹碳粉、离子液体混合均匀，在３５－１６５℃温度下溶解１－８０小时，形成均一稳定溶液；溶液经过滤、脱泡后，纺丝原液在计量泵中从由两个同心管组成的喷丝头挤出；经干纺程后，在水溶液中凝固；（３）初生丝再经双向拉伸和适度回缩、水洗、醇类溶液保孔处理后，卷绕，即得本发明专利技术的竹碳中空纤维素纤维。本发明专利技术方法工艺简单，工艺能耗和操作费用低。制得的产品可作为透析膜应用，也可作为超滤和透析膜使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属中空纤维素纤维的制备领域，特别是涉及一种离子液体制备竹碳中空纤维素 纤维的方法。
技术介绍
自然界中的所有物质中纤维素不仅储备量大，而且有巨大的恢复量。目前只有极少的 纤维素被制成纤维。用于制造纤维和薄膜的纤维素量，还不及世界工业生产的纤维素产量 的4%。随着人类对自然界认识的不断深入以及石油、煤、天然气等资源的日益短缺，纤维 素的利用还将逐渐扩大。纤维素纤维由于原料纤维素能被生物分解或安全燃烧转化成水蒸 气和二氧化碳，由废弃物引起的破坏环境问题少。因此发展纤维素纤维是十分必要的。目前生产纤维素纤维主要采用的是粘胶法，生产过程冗长而复杂，能耗和操作费用高， 并存在废气、废水、废渣的污染、处理回收等多项问题。而离子液体作为一种新型的纤维 素溶剂，在较宽的范围内以液态存在，且具有良好的热稳定性，无毒、无挥发性，有利于 环境保护和操作人员健康。可以通过选择适宜的阴、阳离子组合而改变其物理化学性质， 是许多有机物、无机物和高分子材料的良溶剂。许多离子液体对纤维素的溶解度很大，有 些甚至达到35%;而采用纤维素黄化法生产粘胶纤维所采用的纤维素浓度不超过10%，因此采用离子液体生产纤维素纤维可以大大提高生产效率。目前见于报道的纤维素纤维报道多是进行服装加工用再生纤维素纤维。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，生 产工艺简单，生产过程縮短，工艺能耗和操作费用低。本专利技术的，包括(1) 原料的预处理采用聚合度在300-2500的纤维素经过机械粉碎，经过活化处理 或不做处理；(2) 将粉碎的纤维素、致孔剂、粒径为10nm-15um的竹碳粉、离子液体混合均匀， 其组成重量百分比为2-20: 0.01-5: 0.01-2: 75-97，在35-165。C温度下溶解1-80小时， 形成均一稳定溶液，溶液经过滤、脱泡后，纺丝原液在计量泵以5-20r/min转速、纺丝压 力0.4-0.6Mpa的条件下，从由两个同心管组成的喷丝头挤出；经20-800mm千纺程后，在离子液体质量百分比浓度为0%-50%、温度为5。C-40'C、溶液循环量为10-80L/h的水溶液 中凝固；(3)初生丝再经四道以上双向(轴向和径向)拉伸和适度回縮、4-6道水洗、醇类溶 液保孔处理后，以10-60m/min的速度巻绕，即得竹碳中空纤维素纤维。所述步骤(1)的纤维素为竹浆粕、木浆粕、棉浆粕、芦苇浆、甘蔗渣浆或黄麻杆浆。 所述步骤(1)的竹碳粉粒径为lOnm-15um。所述的步骤(2)致孔剂为聚氧乙烯、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或一种以 上的组合。所述步骤(2)的离子液体的组成为阳离子和阴离子。所述的阳离子为取代基是氢、d-Ce的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙 基中的一种或一种以上的垸基季铵离子、垸基季磷离子、垸基咪唑离子、垸基吡啶离子中 的一种或二种及以上的组合。所述的阴离子为Cr、 BF" PF" SCN—、 CF3S(V、 CF3C00—、 (CF。 3S02),或(CF3S02)2Cr。所述步骤(2)醇类溶液为2-8个碳原子的一元醇、二元醇或三元醇中的一种或一种 以上的组合的水溶液或非水溶液。 一元醇或多元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁 醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇或丙三醇等。制得的竹碳中空纤维素纤维膜作为透析膜应用，也可作为超滤和透析膜使用。组装成 的膜器面积为0.8-1.6m2，纤维内径200-250网，壁厚40-60^m，纯水超滤系数1-40 mL/m2.h.mmHg，模拟血液实验肌肝透过率》90%，尿素透过率》90%，白蛋白截留率》98%， 最大工作压力760mmHg。本专利技术所采用离子液体法制备得到竹碳中空纤维素纤维膜，生产工艺简单，生产过程 明显縮短，工艺能耗和操作费用低。得到的竹碳中空纤维素纤维膜可用于血液的净化。而 离子液体作为一种新型的纤维素溶剂，无毒无害、无挥发性，有利于环境保护和操作人员 健康。离子液体的水溶液还可用做凝固浴，且离子液体易于回收，符合绿色生产的要求。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而 不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实例1(1) 将粉碎的4份纤维素、0. 1份聚氧乙烯、0. 1份竹碳粉、95. 8份氯化l-丁基-3 甲基咪唑(C1)离子液体混合均匀，在85。C下搅拌24小时，得到纺丝溶液；(2) 纺丝溶液经过滤、脱泡后，从由两个同心管组成的喷丝头挤出；进入离子液体 质量百分比浓度含量为5%、温度为20'C、溶液循环量为10L/h的溶液中凝固；(3) 初生丝再经四道以上双向(轴向和径向)拉伸和适度回縮、4道水洗、10% (质 量百分比浓度)异丙醇水溶液保孔处理后，以10m/miri的速度巻绕，得到中空纤维素纤维。实例2(1) 将粉碎的4份纤维素、l份聚乙烯醇、O.l份竹碳粉、94. 9份氯化1-烯丙基-3 甲基咪唑C1离子液体混合均匀，在10(TC下搅拌4小时，得到纺丝溶液；(2) 纺丝溶液经过滤、脱泡后，从由两个同心管组成的喷丝头挤出；进入离子液体 质量百分比浓度含量为10%、温度为2(TC、溶液循环量为20L/h的溶液中凝固；(3) 初生丝再经四道以上双向(轴向和径向)拉伸和适度回縮、4道水洗、10% (质 量百分比浓度)异丙醇水溶液保孔处理后，以10m/min的速度巻绕，得到中空纤维素纤维。权利要求1. ，包括(1)原料的预处理采用聚合度在300-2500的纤维素经过机械粉碎，经过活化处理或不做处理；(2)将粉碎的纤维素、致孔剂、粒径为10nm-15um的竹碳粉、离子液体混合均匀，组成重量百分比为2-200.01-50.01-275-97，在35-165℃温度下溶解1-80小时，形成均一稳定溶液，溶液经过滤、脱泡后，纺丝原液在计量泵以5-20r/min转速、纺丝压力0.4-0.6Mpa的条件下，从由两个同心管组成的喷丝头挤出；经20-800mm干纺程后，在离子液体质量百分比浓度为0％-50％、温度为5℃-40℃、溶液循环量为10-80L/h的水溶液中凝固；(3)初生丝再经四道以上双向拉伸和适度回缩、4-6道水洗、醇类溶液保孔处理后，以10-60m/min的速度卷绕。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于所 述步骤(1)的纤维素为竹浆粕、木浆粕、棉浆粕、芦苇浆、甘蔗渣浆或黄麻杆浆。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于所 述步骤(1)的竹碳粉粒径为30nm-10um。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于所 述的步骤(2)致孔剂为聚氧乙烯、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的组合。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于所 述步骤(2)的离子液体的组成为阳离子和阴离子。6. 根据权利要求4所述的，其特征在于所述的阳离子为取代基是氢，CrCe的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基中的一种或一种以上的垸基季铵离子，垸基季磷离子，垸基咪唑离子，烷基吡啶离子。7. 根据权利要求4所述的，其特征在于所 述的阴离子为Cr、 BF" PF厶SCN-、 CF3S03-、 CF3C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子液体制备竹碳中空纤维素纤维的方法，包括：　（１）原料的预处理：采用聚合度在３００－２５００的纤维素经过机械粉碎，经过活化处理或不做处理；　（２）将粉碎的纤维素、致孔剂、粒径为１０ｎｍ－１５ｕｍ的竹碳粉、离子液体混合均匀，组成重量百分比为２－２０∶０．０１－５∶０．０１－２∶７５－９７，在３５－１６５℃温度下溶解１－８０小时，形成均一稳定溶液，溶液经过滤、脱泡后，纺丝原液在计量泵以５－２０ｒ／ｍｉｎ转速、纺丝压力０．４－０．６Ｍｐａ的条件下，从由两个同心管组成的喷丝头挤出；经２０－８００ｍｍ干纺程后，在离子液体质量百分比浓度为０％－５０％、温度为５℃－４０℃、溶液循环量为１０－８０Ｌ／ｈ的水溶液中凝固；　（３）初生丝再经四道以上双向拉伸和适度回缩、４－６道水洗、醇类溶液保孔处理后，以１０－６０ｍ／ｍｉｎ的速度卷绕。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何春菊，王庆瑞，孙俊芬，马博谋，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]