The invention discloses a method for the treatment of two Ding Ji tin oxide and its application in the synthesis of 6 ethyl ester of sucrose. The treatment includes: adding water containing two Ding Ji tin oxide to a non polar solvent containing DMF, heating the azeotropic water with water, and getting low water two Ding Ji tin oxide after the end; and the low water two Ding Ji tin oxide. The percentage of the quality of the medium water is less than 0.6%. The treatment method is easy to operate, the dehydration effect is good, the two butyl tin oxide recovery process is not easy to be destroyed and lost, the recovery rate is high, the purity is high, can be used directly in the production of sucrose 6 ethyl ester, and at the same time, it avoids the harm caused by the dust produced in the process of two butyl tin oxide transfer to the human body and the environment and the safety hidden danger. It is very suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种二丁基氧化锡的处理方法及其在蔗糖-6-乙酯合成中的应用
本专利技术涉及蔗糖-6-乙酯反应混合物中二丁基氧化锡的回收再利用的方法,蔗糖-6-乙酯反应混合液含有蔗糖-6-乙酯、1,3-二酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷(DSDA)、环己烷和DMF,回收后的二丁基氧化锡用于制备蔗糖-6-乙酯。
技术介绍
三氯蔗糖是一种能用于多种食物和饮料中的高强度甜味剂。它是蔗糖分子中4、1’、6’三个羟基被三个氯原子取代而得到的。将蔗糖合成三氯蔗糖的方法中,目前最成熟的做法是先将蔗糖转化为蔗糖-6-酯,例如蔗糖-6-乙酯,再通过氯化、脱酰化等过程转为三氯蔗糖,最后将三氯蔗糖提纯和分离。合成蔗糖-6-乙酯的方法中最适合工业化的主要有原乙酸三甲酯法和有机锡法,其中有机锡法由于二丁基氧化锡可以回收再利用,这无形中降低了生成成本。US5023329公开了一种二丁基氧化锡法制备蔗糖-6-乙酸酯的方法,将蔗糖和二丁基氧化锡溶解在DMF中,环己烷作为共溶剂,通过共沸除去水生成蔗糖有机锡复合物,然后低温加入醋酐生成蔗糖-6-乙酸酯。该蔗糖-6-乙酯反应混合液含有蔗糖-6-乙酯、1,3-二酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷(DSDA)、环己烷和DMF。CN103130843报道一种蔗糖制备蔗糖-6-乙酯过程中二丁基氧化锡的回收再利用的方法,包括了如下步骤:(1)蔗糖制备蔗糖-6-乙酯;(2)含有二丁基氧化锡的环己烷溶液的回收;(3)将回收得到含湿率为10%~20%的二丁基氧化锡用于步骤(1)制备蔗糖-6-乙酯。因二丁基氧化锡和蔗糖反应是回流采水的过程,含水二丁基氧化锡对反应时间和 ...
【技术保护点】
1.一种二丁基氧化锡的处理方法,其特征在于,包括:将含水二丁基氧化锡加入到含有DMF的非极性溶剂,加热进行共沸带水,结束后得到低水二丁基氧化锡;所述的低水二丁基氧化锡中水的质量百分比含量为0.6%以下;所述的DMF在非极性溶剂中的质量浓度为0.5%~10%。
【技术特征摘要】
1.一种二丁基氧化锡的处理方法,其特征在于,包括:将含水二丁基氧化锡加入到含有DMF的非极性溶剂,加热进行共沸带水,结束后得到低水二丁基氧化锡;所述的低水二丁基氧化锡中水的质量百分比含量为0.6%以下;所述的DMF在非极性溶剂中的质量浓度为0.5%~10%。2.根据权利要求1所述的二丁基氧化锡的处理方法,其特征在于,所述的非极性溶剂为C5~C8烃类溶剂。3.根据权利要求2所述的二丁基氧化锡的处理方法,其特征在于,所述的非极性溶剂为环己烷、正己烷和石油醚中的一种或者多种。4.一种二丁基氧化锡的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)向蔗糖-6-乙酯反应混合液中加入水和环己烷,静置分层,上层液经过浓缩得到含锡的浓缩液,下层液经过处理得到蔗糖-6-乙酯产品;(2)步骤(1)得到的浓缩液加入到氢氧化钠溶液中进行反应,反应结束后减压回收剩余环己烷,过滤,水洗,得到含水二丁基氧化锡;(3)步骤(2)得到的含水二丁基氧化锡采用权利要求1~3任一项所述的方法进行处理,得到所述的低水二丁基氧化锡;所述的蔗糖-6-乙酯反应混合液含有蔗糖-6-乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:王晓军,车来宾,王昌泽,晏文武,曹家明,
申请(专利权)人:浙江新和成股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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