一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：1)将近正分比2:14:1的钕铁硼合金原料进行真空熔炼得到钕铁硼合金铸锭；2)将1)所得铸锭进行制粉，得到钕铁硼合金粉末；3)将2)所得钕铁硼合金粉末进行磁场取向压型，随后进行冷等静压，得压坯；4)将3)所得压坯进行预烧结，得致密度为80％～90％的烧坯；5)将镝或铽的化合物溶解于有机溶剂中配成电解质，作为镀液，以步骤4)所得的烧坯作为阴极，镝或铽金属作为阳极，进行电镀，使得烧坯上附着一层镝或铽的金属原子层；6)将步骤5)中经电镀后的烧坯进行再烧结，以及回火热处理，得最终渗Dy/Tb磁体。所得磁体渗镝/铽用量少，渗Dy、渗Tb效率高，生产时间短。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法
本专利技术涉及稀土永磁材料
，更具体地说，它涉及一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法。
技术介绍
1983年日本的佐川真仁等人在对RE-Fe-X三元合金进行广泛研究的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达290kJ/m3的钕铁硼(Nd-Fe-B)烧结磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结Nd-Fe-B广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器(HDD)、音圈电机(VCM)、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fe14B化合物为主相，周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁Br，最大磁能积(BH)max，矫顽力Hcj，居里温度Tc。经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁Br达到了理论值的96％以上，磁能积最高能达到474kJ/m3,接近了理论磁能积512kJ/m3的93％。矫顽力虽然得到了一定层度的提升，但是相对于其理论值5600kA/m而言，仍然有很大的差距，目前可以达到的水平大概是在其矫顽力理论值的1/10～1/3。这样就大大限制了钕铁硼磁体在高的工作温度环境下应用。为了解决这一问题，科学工作者从事了大量的研究，研究表明，在钕铁硼磁体中渗入Dy或Tb能提高磁体的矫顽力，现有的技术手段主要包括重稀土合金化或Nd置换Dy/Tb氧化物/氟化物，但这些技术都存在或多或少的问题，如前者由于重稀土原子与铁原子的反磁性耦合，磁体的剩磁和最大磁能积等指标会大大降低，后者主相晶粒边缘的Nd与Dy或者Tb的氧化物或者氟化物直接发生置换，置换速度很慢，从而使渗Dy、渗Tb效率很低，生产时间长。且上述方法中使用的镝/铽用量大，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种镝/铽用量少，渗Dy、渗Tb效率高生产时间短的制备高性能钕铁硼磁体的制备方法。为实现上述目的，通过以下技术手段实现：一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：1)将近正分比2:14:1的钕铁硼合金原料进行真空熔炼得到钕铁硼合金铸锭；2)将1)所得铸锭进行制粉，得到钕铁硼合金粉末；3)将2)所得钕铁硼合金粉末进行磁场取向压型，随后进行冷等静压，得压坯；4)将3)所得压坯进行预烧结，得致密度为80％～90％的烧坯；5)将镝或铽的化合物溶解于有机溶剂中配成电解质，作为镀液，以步骤4)所得的烧坯作为阴极，镝或铽金属作为阳极，进行电镀，使得烧坯上附着一层镝或铽的金属原子层；6)将步骤5)中经电镀后的烧坯进行再烧结，以及回火热处理，得最终渗Dy/Tb磁体。进一步优化为：步骤1)中，所述熔炼工艺是采用速凝甩带工艺制得厚度为0.2-0.5mm的钕铁硼合金薄片，或采用铸锭工艺制得钕铁硼合金铸锭。进一步优化为：步骤2)中，所述制粉工艺是先将合金铸锭进行粗破碎，加入0.02wt％-0.70wt％的抗氧化剂，然后气流磨制成平均粒径为3～5μm的钕铁硼合金粉末。进一步优化为：步骤3)中所述磁场强度≥1.8T，冷等静压压力为150-250MPa。进一步优化为：步骤4)中所述预烧结是在真空烧结炉中900-1000℃烧结3-5h。进一步优化为：步骤5)中配制电解质的有机溶剂为烷基苯。进一步优化为：步骤5)中所述的镝或铽的化合物为氯化镝、氯化铽或硝酸镝或硝酸铽中的一种。进一步优化为：步骤6)中再烧结是在真空烧结炉中1020-1080℃烧结5-8h，回火是一次回火，或者先进行一次回火、再进行二次回火，所述一次回火在650-920℃下进行，保温5-10h，二次回火在450-650℃下进行，保温5-10h。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用首先在未完全致密的钕铁硼烧坯上电镀一层镝或铽的金属原子层，金属原子层活性高，而未致密的烧坯上存在许多空隙，金属原子很容易向其中扩散，并进入空隙内部，在后续再烧结和回火热处理过程中，事先扩散进入的镝或铽金属原子就很容易向磁体晶粒边界扩散，进入晶界，通过合理控制再烧结和回火热处理的温度时间，可使得镝或铽在晶界处富集，而在晶粒内梯度分布，从而使得渗Dy/Tb磁体的剩磁和磁能积不显著降低的同时提高磁体矫顽力，从而得到高性能的烧结钕铁硼磁体。本专利技术与现有技术相比的优点在于：1)电镀原子层所得原子层厚度均匀，金属原子向内扩散速度快，即渗Dy、渗Tb效率高；2)电镀的原子层中金属原子活泼，向内扩散迅速，使得最终所需Dy/Tb原料少，效果显著；3)所得磁体矫顽力大大提高，剩磁和磁能积降低不明显。具体实施方式下面通过具体实施例对专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本专利技术的保护范围。实施例1设计基于2:14:1相的钕铁硼合金成分Nd11.76Fe82.36B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，将纯度为99.9wt％的金属原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.25mm的钕铁硼合金薄片；然后将速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流70ml/min，反应4小时，氢破得到60目的粉末颗粒；然后加入0.05wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨2小时制得5μm的钕铁硼合金粉末，将所得粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得压坯；将压坯放入真空烧结炉中940℃烧结3小时，制得致密度为82％的烧坯；将烧坯作为阴极，将氯化铽与烷基苯配成的电解质作为镀液，铽金属作为阳极，进行电镀，使得烧坯上附着一层铽的金属原子层，然后将镀有金属原子层的烧坯放入真空烧结炉中1020℃烧结5小时，然后在650℃保温5小时，气淬到室温，然后再升温至450℃保温5小时，气淬到室温，即得所需磁体A1。实施例2设计基于2:14:1相的钕铁硼合金成分Nd8.82Pr2.94Fe80.00Co1.36Zr1.00B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，将纯度为99.9wt％的金属原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的钕铁硼合金薄片；然后将速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流72ml/min，反应4小时，氢破得到70目的粉末颗粒；然后加入0.10wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨3小时制得4.5μm的钕铁硼合金粉末，将所得粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得压坯；将压坯放入真空烧结炉中960℃烧结3.2小时，制得致密度为85％的烧坯；将烧坯作为阴极，将氯化镝与烷基苯配成的电解质作为镀液，镝金属作为阳极，进行电镀，使得烧坯上附着一层镝的金属原子层，然后将镀有金属原子层的烧坯放入真空烧结炉中1050℃烧结6小时，然后在650℃保温6小时，气淬到室温，然后再升温至480℃保温6小时，气淬到室温，即得所需磁体A2。实施例3设计基于2:14:1相的钕铁硼合金成分Nd8.82Pr2.94Fe81.3Al1.00B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，将纯度为99.9wt％的金属原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的钕铁硼合金薄片；然后将速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流74ml/min，反应4小时，氢破得到80目的粉末颗粒；然后加入0.20wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨4小时制得4.0μm的钕铁硼合金粉末，将所得粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得压坯；将压坯放入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将近正分比2:14:1的钕铁硼合金原料进行真空熔炼得到钕铁硼合金铸锭；2)将1)所得铸锭进行制粉，得到钕铁硼合金粉末；3)将2)所得钕铁硼合金粉末进行磁场取向压型，随后进行冷等静压，得压坯；4)将3)所得压坯进行预烧结，得致密度为80％～90％的烧坯；5)将镝或铽的化合物溶解于有机溶剂中配成电解质，作为镀液，以步骤4)所得的烧坯作为阴极，镝或铽金属作为阳极，进行电镀，使得烧坯上附着一层镝或铽的金属原子层；6)将步骤5)中经电镀后的烧坯进行再烧结，以及回火热处理，得最终渗Dy/Tb磁体。

【技术特征摘要】
1.一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将近正分比2:14:1的钕铁硼合金原料进行真空熔炼得到钕铁硼合金铸锭；2)将1)所得铸锭进行制粉，得到钕铁硼合金粉末；3)将2)所得钕铁硼合金粉末进行磁场取向压型，随后进行冷等静压，得压坯；4)将3)所得压坯进行预烧结，得致密度为80％～90％的烧坯；5)将镝或铽的化合物溶解于有机溶剂中配成电解质，作为镀液，以步骤4)所得的烧坯作为阴极，镝或铽金属作为阳极，进行电镀，使得烧坯上附着一层镝或铽的金属原子层；6)将步骤5)中经电镀后的烧坯进行再烧结，以及回火热处理，得最终渗Dy/Tb磁体。2.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述熔炼工艺是采用速凝甩带工艺制得厚度为0.2-0.5mm的钕铁硼合金薄片，或采用铸锭工艺制得钕铁硼合金铸锭。3.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述制粉工艺是先将合金铸锭进行粗破碎，加入0.02wt％-0.7...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺琦军，林建强，
申请(专利权)人：宁波招宝磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33