一种抗菌整理剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗菌整理剂的制备方法，以季铵化双羟丙基聚硅氧烷、烯基季铵盐、丙烯酸酯为主单体，硅烷偶联剂为交联剂，采用阳离子乳液聚合方法，制备具有持久抗菌性能的整理剂，引入的含硅单体，构建了聚合物大分子链的立体网状交联结构，增强了整理剂成膜的韧性，同时提高了乳液膜的疏水性，也改善了抗菌整理剂的柔软性能。本发明专利技术方法操作简单、设备简单、成本低廉。

Preparation of an antibacterial finishing agent

The invention relates to a preparation method of an antibacterial finishing agent, with quaternized dihydroxypropyl polysiloxane, alkenyl quaternary ammonium salt and acrylate as the main monomer, silane coupling agent as crosslinker, and a cationic emulsion polymerization method to prepare a finishing agent with persistent antibacterial properties and a silicon containing monomer. The three-dimensional reticular crosslinking structure of the subchain enhances the toughness of the finishing agent film formation, improves the hydrophobicity of the emulsion film, and improves the softness of the antibacterial finishing agent. The method is simple in operation, simple in equipment and low in cost.

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌整理剂的制备方法
本专利技术公开了一种抗菌整理剂的制备方法，属于纺织助剂
技术背景季铵盐抗菌剂为脂肪族季铵盐或聚烷氧三烷基氯化铵。细菌通常带负电荷，季铵盐带正电，当季铵盐抗菌剂与细菌接触时，其阳离子吸附带负电荷的细菌，抑制了细菌的呼吸功能，使细菌接触后死亡。由于其与纤维的结合力差，一般与反应性树脂并用，以提高其耐久性。有机硅季铵盐的有机硅组分具有偶联特性，通过硅醇与纤维上的-OH基偶联结合，在纤维表面形成不溶于水及一般有机溶剂的高分子膜，使整理剂具有较好的耐久性。目前有机硅季铵盐抗菌剂品种较多。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种抗菌整理剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种抗菌整理剂的制备方法，包括以下步骤：以下物质为质量份(1)、将40～50份丙烯酸酯单体、12～20份季铵化双羟丙基聚硅氧烷、40～50份二甲基二烯丙基氯化铵、3～9份阳离子乳化剂、6～15份非离子型乳化剂，加入到340～450份去离子水中，以400～500转/分钟的速搅拌成乳化液；(2)、将30～50份去离子水、3～7份阳离子乳化剂、4～8份非离子型乳化剂加入到反应釜中，搅拌，升温至70℃；(3)、将0.08～0.1份引发剂和40％的乳化液加入到反应釜中，在70℃保温反应2h；(4)、向反应釜中滴加剩余乳化液、15份去离子水溶解的0.15～0.2份引发剂、5～20份硅烷偶联剂，滴加时间2h，然后再升温至80℃反应1h，降温至50℃以下，过滤出料，即得抗菌整理剂。所述的阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的至少一种。所述的非离子乳化剂为乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、C12-16的脂肪醇聚氧乙烯(7)醚中任意一种。所述的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯中任意一种或多种组合。所述的季铵化双羟丙基聚硅氧烷如下式(1)所示：所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种。所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。本专利技术以季铵化双羟丙基聚硅氧烷、烯基季铵盐、丙烯酸酯为主单体，硅烷偶联剂为交联剂，采用阳离子乳液聚合方法，制备具有持久抗菌性能的整理剂，引入的双端羟基含硅单体、硅烷偶联剂，构建了聚合物大分子链的立体网状交联结构，增强了整理剂成膜的韧性，同时提高了乳液膜的疏水性，羟基参与交联，增强了整理剂的牢度；聚合物分子链中含有聚硅氧烷，降低了分子链的刚性，改善了抗菌整理剂的柔软性能。本专利技术方法操作简单、设备简单、成本低廉。具体实施方案下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明：实施例1：一种抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：(1)、340份去离子水、3份阳离子乳化剂、6份非离子型乳化剂加入乳化釜中，搅拌，升温至50℃，将40份丙烯酸酯单体、12份季铵化双羟丙基聚硅氧烷、40份二甲基二烯丙基氯化铵匀速滴入，以400～500转/分钟的转速搅拌0.5h，成乳化液；(2)、将30份去离子水、3份阳离子乳化剂、4份非离子型乳化剂加入到反应釜中，搅拌，升温至70℃；(3)、将0.08份引发剂和40％的乳化液加入到反应釜中，在70℃保温反应2h；(4)、向反应釜中滴加剩余乳化液、15份去离子水溶解的0.15份引发剂、5份硅烷偶联剂，滴加时间2h，然后再升温至80℃反应1h，降温至50℃以下，过滤出料，即得抗菌整理剂。其中，阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵；非离子型乳化剂为乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚；丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸丁酯25份、丙烯酸羟丙酯5份；硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；引发剂为过硫酸铵。实施例2：(1)、370份去离子水、4份阳离子乳化剂、8份非离子型乳化剂加入乳化釜中，搅拌，升温至50℃，将44份丙烯酸酯单体、13份季铵化双羟丙基聚硅氧烷、43份二甲基二烯丙基氯化铵匀速滴入，以400～500转/分钟的转速搅拌0.5h，成乳化液；(2)、将36份去离子水、4份阳离子乳化剂、4份非离子型乳化剂加入到反应釜中，搅拌，升温至70℃；(3)、将0.08份引发剂和40％的乳化液加入到反应釜中，在70℃保温反应2h；(4)、向反应釜中滴加剩余乳化液、15份去离子水溶解的0.16份引发剂、9份硅烷偶联剂，滴加时间2h，然后再升温至80℃反应1h，降温至50℃以下，过滤出料，即得抗菌整理剂。其中，阳离子乳化剂为十八烷基三甲基溴化铵；非离子型乳化剂为C12-16的脂肪醇聚氧乙烯(7)醚；丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸乙酯4份、丙烯酸丁酯20份、丙烯酸羟丙酯12份；硅烷偶联剂为乙烯基甲基二乙氧基硅烷；引发剂为过硫酸钾。实施例3：(1)、400份去离子水、6份阳离子乳化剂、10份非离子型乳化剂加入乳化釜中，搅拌，升温至50℃，将43份丙烯酸酯单体、15份季铵化双羟丙基聚硅氧烷、46份二甲基二烯丙基氯化铵匀速滴入，以400～500转/分钟的转速搅拌0.5h，成乳化液；(2)、将41份去离子水、5份阳离子乳化剂、5份非离子型乳化剂加入到反应釜中，搅拌，升温至70℃；(3)、将0.09份引发剂和40％的乳化液加入到反应釜中，在70℃保温反应2h；(4)、向反应釜中滴加剩余乳化液、15份去离子水溶解的0.18份引发剂、13份硅烷偶联剂，滴加时间2h，然后再升温至80℃反应1h，降温至50℃以下，过滤出料，即得抗菌整理剂。其中，阳离子乳化剂为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；非离子型乳化剂为乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚；丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯30份、丙烯酸羟丙酯13份；硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷；引发剂为过硫酸钠。实施例4：(1)、420份去离子水、7份阳离子乳化剂、13份非离子型乳化剂加入乳化釜中，搅拌，升温至50℃，将47份丙烯酸酯单体、19份季铵化双羟丙基聚硅氧烷、47份二甲基二烯丙基氯化铵匀速滴入，以400～500转/分钟的转速搅拌0.5h，成乳化液；(2)、将46份去离子水、5份阳离子乳化剂、7份非离子型乳化剂加入到反应釜中，搅拌，升温至70℃；(3)、将0.1份引发剂和40％的乳化液加入到反应釜中，在70℃保温反应2h；(4)、向反应釜中滴加剩余乳化液、15份去离子水溶解的0.2份引发剂、18份硅烷偶联剂，滴加时间2h，然后再升温至80℃反应1h，降温至50℃以下，过滤出料，即得抗菌整理剂。其中，阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵7份、十八烷基三甲基溴化铵5份；非离子型乳化剂为C12-16的脂肪醇聚氧乙烯(7)醚；丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯13份、丙烯酸丁酯25份、丙烯酸羟丙酯9份；硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；引发剂为过硫酸铵。实施例5：(1)、450份去离子水、9份阳离子乳化剂、15份非离子型乳化剂加入乳化釜中，搅拌，升温至50℃，将50份丙烯酸酯单体、20份季铵化双羟丙基聚硅氧烷、50份二甲基二烯丙基氯化铵匀速滴入，以400～500转/分钟的转速搅拌0.5h，成乳化液；(2)、将50份去离子水、7份阳离子乳化剂、8份非离子型乳化剂加入到反应釜中，搅拌，升温至70℃；(3)、将0.1份引发剂和40％的乳化液加入到反应釜中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌整理剂的制备方法，包括以下步骤：各组分以质量份计(1)、将340～450份去离子水、3～9份阳离子乳化剂、6～15份非离子型乳化剂加入乳化釜中，搅拌，升温至50℃，将40～50份丙烯酸酯单体、12～20份季铵化双羟丙基聚硅氧烷、40～50份二甲基二烯丙基氯化铵匀速滴入，以400～500转/分钟的转速搅拌0.5h，成乳化液；(2)、将30～50份去离子水、3～7份阳离子乳化剂、4～8份非离子型乳化剂加入到反应釜中，搅拌，升温至70℃；(3)、将0.08～0.1份引发剂和40％的乳化液加入到反应釜中，在70℃保温反应2h；(4)、向反应釜中滴加剩余乳化液、15份去离子水溶解的0.15～0.2份引发剂、5～20份硅烷偶联剂，滴加时间2h，然后再升温至80℃反应1h，降温至50℃以下，过滤出料，即得抗菌整理剂。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌整理剂的制备方法，包括以下步骤：各组分以质量份计(1)、将340～450份去离子水、3～9份阳离子乳化剂、6～15份非离子型乳化剂加入乳化釜中，搅拌，升温至50℃，将40～50份丙烯酸酯单体、12～20份季铵化双羟丙基聚硅氧烷、40～50份二甲基二烯丙基氯化铵匀速滴入，以400～500转/分钟的转速搅拌0.5h，成乳化液；(2)、将30～50份去离子水、3～7份阳离子乳化剂、4～8份非离子型乳化剂加入到反应釜中，搅拌，升温至70℃；(3)、将0.08～0.1份引发剂和40％的乳化液加入到反应釜中，在70℃保温反应2h；(4)、向反应釜中滴加剩余乳化液、15份去离子水溶解的0.15～0.2份引发剂、5～20份硅烷偶联剂，滴加时间2h，然后再升温至80℃反应1h，降温至50℃以下，过滤出料，即得抗菌整理剂。2.根据权利要求1所述的一种抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：所述的阳离...

【专利技术属性】
技术研发人员：张炎，
申请(专利权)人：绍兴市津工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33