中低分子量溴化多嵌段共聚物阻燃剂及其溶液三步制备法制造技术

本发明专利技术公开了一种中低分子量(聚合度为16～156)溴化多嵌段共聚物阻燃剂的溶液三步制备法：采用可逆加成‑断裂链转移(RAFT)聚合方法制备，以苯乙烯、1,4‑丁二烯/异戊二烯为聚合单体，偶氮化合物或有机过氧化物为引发剂，双硫酯衍生物作为链转移剂，于溶剂中通过三步法聚合得到中低分子量苯乙烯‑丁二烯/异戊二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物；共聚物经溴化剂溴化后，得中低分子量(聚合度为16～156)溴化多嵌段共聚物阻燃剂，即，中低分子量溴化苯乙烯‑丁二烯/异戊二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物溴系阻燃剂。本发明专利技术的三嵌段共聚物阻燃剂具有中等分子量、溴含量高、多嵌段结构的特点。

Three step preparation method of low molecular weight brominated multiblock copolymer flame retardant and its solution

The invention discloses a three step preparation method of medium and low molecular weight (degree of polymerization of 16~156) brominated multiblock copolymer flame retardants, which is prepared by a reversible addition fragmentation chain transfer (RAFT) polymerization method, with styrene, 1,4, butadiene / isoprene as polymerization monomer, azo compound or organic peroxide as initiator. Sulfur ester derivatives are used as chain transfer agents to polymerizing low molecular weight styrene butadiene / isoprene styrene three block copolymer by three step polymerization in solvent. After bromination of brominator, the copolymer has low molecular weight (degree of polymerization of 16~156) brominated polyblock copolymer flame retardants, that is, low molecular weight brominated benzene B. Butadiene / isoprene styrene three block copolymer brominated flame retardants. The three block copolymer flame retardant has the characteristics of medium molecular weight, high bromine content and multi block structure.

【技术实现步骤摘要】
中低分子量溴化多嵌段共聚物阻燃剂及其溶液三步制备法
本专利技术涉及聚合物阻燃剂领域，尤其涉及一种溴化中低分子量苯乙烯-丁二烯/异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
溴系阻燃剂由于具有阻燃高效性、热稳定性好的优点，能满足各种高分子材料的阻燃要求，并且其原料来源充足、价格便宜，是目前市场上产量最大、应用最广泛的阻燃剂之一。但是目前常用的小分子溴系阻燃剂(分子量小于500，如多溴联苯醚等)通常存在着易从高分子材料基体中析出的缺点，且其在燃烧时会产生二噁英等致癌物，导致环境问题，而高分子溴系阻燃剂的长链结构使其不易迁移，能较好的应用于高分子材料的阻燃，且绿色环保。高分子阻燃剂效果优于小分子阻燃剂，目前常用的大分子溴系阻燃剂主要包括聚溴化苯乙烯PBS(或溴化聚苯乙烯BPS)、溴化环氧树脂BEP、溴化聚碳酸酯BCO及溴化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物Br-SBS，溴含量较高的为PBS和Br-SBS。其中PBS中刚性的芳香基链段，使其在与基材复配时，使得材料韧性减小，而Br-SBS中线性丁二烯链段的引入，能使材料的韧性增加。但目前市售Br-SBS阻燃剂分子量一般在10万以上，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.中低分子量溴化多嵌段共聚物阻燃剂的溶液三步制备法，其特征在于：采用可逆加成‑断裂链转移聚合方法制备，以苯乙烯、1,4‑丁二烯/异戊二烯为聚合单体，偶氮化合物或有机过氧化物为引发剂，双硫酯衍生物作为链转移剂，于溶剂中通过三步法聚合得到中低分子量苯乙烯‑丁二烯/异戊二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物；共聚物经溴化剂溴化后，得中低分子量溴化多嵌段共聚物阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.中低分子量溴化多嵌段共聚物阻燃剂的溶液三步制备法，其特征在于：采用可逆加成-断裂链转移聚合方法制备，以苯乙烯、1,4-丁二烯/异戊二烯为聚合单体，偶氮化合物或有机过氧化物为引发剂，双硫酯衍生物作为链转移剂，于溶剂中通过三步法聚合得到中低分子量苯乙烯-丁二烯/异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物；共聚物经溴化剂溴化后，得中低分子量溴化多嵌段共聚物阻燃剂。2.根据权利要求1所述的中低分子量溴化多嵌段共聚物阻燃剂的溶液三步制备法，其特征在于：所述三步法聚合为依次进行以下步骤：1)、将6～80份苯乙烯，0.02～0.1份作为引发剂的偶氮化合物或有机过氧化物，2～10份作为链转移剂的双硫酯衍生物、以及溶剂加入反应釜中，在惰性气体保护下，于50～150℃下反应2～10h，得到苯乙烯均聚物；2)、向步骤1)反应结束后的反应釜中于惰性气体保护下加入5～100份1,4-丁二烯/异戊二烯，于50～150℃下反应2～10h，得到苯乙烯-丁二烯/异戊二烯二嵌段共聚物；3)、向步骤2)结束后的反应釜中于惰性气体保护下加入6～80份苯乙烯，于50～150℃下反应2～10h，得到中低分子量苯乙烯-丁二烯/异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物；上述份为重量份。3.根据权利要求2所述的中低分子量溴化多嵌段共聚物阻燃剂的溶液三步制备法，其特征在于：所述作为引发剂的偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮异丁氰基甲酰胺；所述作为引发剂的有机过氧化物为过氧化二苯甲酰或过氧化苯甲酰叔丁酯；作为...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹堃，杨文龙，姚臻，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33