The invention discloses a method for preparing diodin B, Dihuang D and pyrodiaflavin A, which includes: step S1, extracting fresh land tablets in ethanol water and decompressing the extract; step S2, dissolving the extract with water, extracting with petroleum ether first, and extracting two chloromethane by dichloromethane; step S3, dichloromethane extraction. XDA 1B macroporous resin was extracted with 30% ethanol, and then eluted with 75% ethanol, 8 10BV eluent was collected, and the crude extract of Rehmannia glutinosa was concentrated; step S4, the crude product of Rehmannia extract was made of Yu Zheng phase silica gel column, and 6 7BV eluent was collected by the volume ratio of dichloromethane / methanol / isopropanol to 10:1:0.2. Dryness extract of Rehmannia glutinosa extract; step S5, the extract of Rehmannia glutinosa B, rehmanniin D, pyrodiaflavin A corresponding flow according to the chromatogram; step S6, desalination: desalination of rehmanniin B, rehmanniin D, pyrodiaflavin A, that is, Rehmannia B, Rehmannia D, and pyrodiaflavin A.
【技术实现步骤摘要】
一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法
本专利技术属于医药领域,具体涉及一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法。
技术介绍
地黄素B、地黄素D、焦地黄素A和焦地黄素B为从地黄中分离得到的天然产物,化学结构非常相似,化学信息如下表所示。目前尚未见上述四种地黄素及以该四种地黄素为主要成分的提取物在CIK细胞体外增殖方面的研究报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法。上述目的通过如下技术方案实现:一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法,包括如下步骤:步骤S1,将鲜地黄洗净切片、干燥得到鲜地黄片;将鲜地黄片用乙醇水溶液热回流提取,提取液减压浓缩得浸膏;步骤S2,将浸膏用适量水溶解,先用石油醚等体积萃取除杂,再用二氯甲烷萃取,合并二氯甲烷萃取液,浓缩干燥得二氯甲烷萃取物;步骤S3,将二氯甲烷萃取物溶解上样于XDA-1B大孔吸附树脂柱,先用30%乙醇洗脱除杂,再用75%乙醇洗脱,收集8-10BV洗脱液,浓缩干燥得到地黄提取物粗品;步骤S4,将地黄提取物粗品上样于正相硅胶柱,用体积比为10:1:0.2的二氯甲烷/甲醇/异丙醇混合溶剂洗脱,收集6-7BV洗脱液,浓缩干燥得到富含地黄素B、地黄素D、焦地黄素A的地黄提取物;步骤S5,制备液相分离:将所得地黄提取物用制备液相色谱法分离,根据色谱图收集地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应的流份;步骤S6,脱盐:将地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应的流份分别浓缩至干后用甲醇超声,N-十六碳酰-L-丝氨酸钠不溶于甲醇,过滤收集滤液浓缩干燥即得地黄素B、地黄素D、焦地黄素A。 ...
【技术保护点】
1.一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将鲜地黄洗净切片、干燥得到鲜地黄片;将鲜地黄片用乙醇水溶液热回流提取,提取液减压浓缩得浸膏;步骤S2,将浸膏用适量水溶解,先用石油醚等体积萃取除杂,再用二氯甲烷萃取,合并二氯甲烷萃取液,浓缩干燥得二氯甲烷萃取物;步骤S3,将二氯甲烷萃取物溶解上样于XDA‑1B大孔吸附树脂柱,先用30%乙醇洗脱除杂,再用75%乙醇洗脱,收集8‑10BV洗脱液,浓缩干燥得到地黄提取物粗品;步骤S4,将地黄提取物粗品上样于正相硅胶柱,用体积比为10:1:0.2的二氯甲烷/甲醇/异丙醇混合溶剂洗脱,收集6‑7BV洗脱液,浓缩干燥得到富含地黄素B、地黄素D、焦地黄素A的地黄提取物;步骤S5,制备液相分离:将所得地黄提取物用制备液相色谱法分离,根据色谱图收集地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应的流份;步骤S6,脱盐:将地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应的流份分别浓缩至干后用甲醇超声,N‑十六碳酰‑L‑丝氨酸钠不溶于甲醇,过滤收集滤液浓缩干燥即得地黄素B、地黄素D、焦地黄素A。
【技术特征摘要】
1.一种制备地黄素B、地黄素D和焦地黄素A的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将鲜地黄洗净切片、干燥得到鲜地黄片;将鲜地黄片用乙醇水溶液热回流提取,提取液减压浓缩得浸膏;步骤S2,将浸膏用适量水溶解,先用石油醚等体积萃取除杂,再用二氯甲烷萃取,合并二氯甲烷萃取液,浓缩干燥得二氯甲烷萃取物;步骤S3,将二氯甲烷萃取物溶解上样于XDA-1B大孔吸附树脂柱,先用30%乙醇洗脱除杂,再用75%乙醇洗脱,收集8-10BV洗脱液,浓缩干燥得到地黄提取物粗品;步骤S4,将地黄提取物粗品上样于正相硅胶柱,用体积比为10:1:0.2的二氯甲烷/甲醇/异丙醇混合溶剂洗脱,收集6-7BV洗脱液,浓缩干燥得到富含地黄素B、地黄素D、焦地黄素A的地黄提取物;步骤S5,制备液相分离:将所得地黄提取物用制备液相色谱法分离,根据色谱图收集地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应的流份;步骤S6,脱盐:将地黄素B、地黄素D、焦地黄素A对应的流份分别浓缩至干后用甲醇超声,N-十六碳酰-L-丝氨酸钠不溶于甲醇,过滤收集滤液浓缩干燥即得地黄素B、地黄素D、焦地黄素A。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备液相色谱参数如下:色谱柱:XBridgePrepC18柱(19mm×250mm,5μm);流动相A相:乙腈/水按照体积比1:9的混合液,含5ppm的N-十六碳酰-L-丝氨酸钠;流动相B相:...
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