一种从板栗毛壳中提取鞣花酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种从板栗毛壳中用乙醇水溶液或者碱性溶液为提取介质，使用微波辅助提取鞣花酸的方法。在微波辅助下，用不同的提取介质，在16分钟以内，从板栗毛壳中提取鞣花酸的提取率可达2.644mg/g(乙醇水)和3.794mg/g(碱水)。本方法实现了快速、高效地提取鞣花酸，提供了一条从板栗毛壳中提取鞣花酸的新工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种从板栗毛壳中提取鞣花酸的方法
本专利技术提供了一种从板栗毛壳中用乙醇水溶液或者碱性溶液为提取介质，使用微波辅助提取鞣花酸的方法。属于天然化合物提取领域。
技术介绍
板栗种植己有3000多年的历史,近年来我国板栗的栽培面积和产量迅猛增加。自2006年以来以年均10％的产量逐年增长，截止到2016年，我国板栗年总产量达100万吨,占世界板栗总产量的65％-70％。伴随板栗产业的快速发展,除了板栗仁被大量用于各类食品之外，其他的板栗副产物的利用却十分有限，大多数板栗毛壳和板栗内皮被作为生产垃圾废弃，或者被烧掉。既造成巨大的资源浪费，也成为严重的环境问题。据报道，板栗毛壳中含有没食子酸、鞣花酸、莽草酸、槲皮素、原儿茶素、齐墩果酸、乌索酸等多种多酚成分。植物多酚作为一种重要的生物活性成分，已经被医学研究证明，其能够改善新陈代谢状况，降低心脑血管疾病的发病率，同时在抗肿瘤、抗病毒、抗衰老等方面具有良好的作用。而天然多酚还具有极强的抗氧化活性,在防止血脂升高的同时,能增加高密度脂蛋白的含量。因此,天然多酚类物质可以作为天然食品添加剂使用，提高食品的品质，增强食品的抗氧化性能。鞣花酸是一种具有多酚结构的天然化合物，经分析检测，发现鞣花酸是板栗多酚的一种主要成分，因此，有效地利用板栗外壳的首要内容就是从板栗毛壳中提取、分离高纯度鞣花酸。围绕提取和纯化板栗毛壳中鞣花酸，秦岭等使用超声波辅助提取的方式开展了提取相关工作(板栗鞣花酸鞣质在制备抗氧化剂中的应用,CN103610212A[P].2014)，石恩慧等亦使用超声波辅助提取法作为主提取方法开展了提取及分离相关的工作，在进行分离纯化时使用大孔树脂法(石恩慧.板栗总苞多酚的提取、纯化及其抗氧化性能研究[D].北京农学院,2013.)。但是上述已经开展的工作中，除了采用常见的蒸馏提取和大孔树脂纯化，对于得到高纯度的鞣花酸仍然效率不高，或者工艺复杂，且在提取过程中耗时长，溶剂消耗量大。本专利技术设计了一种更加有效的提取方法，用醇水或者碱水作为提取介质，使用微波辅助提取鞣花酸，获得了较高的收率。
技术实现思路
：本专利技术的目的是利用多酚类物质易溶于极性溶剂，采用高效的微波辅助，开发一种高效、快速地从板栗毛壳中提取鞣花酸的方法。利用微波辅助提取，从板栗毛壳中提取鞣花酸的方法包括：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，过筛，除去大颗粒物质的板栗粉置于冰箱冷藏备用。B.称取一定量的板栗毛壳粉末，使用50％—90％的乙醇水溶液或者一定浓度的碱水溶液，按照料液比1/10—1/25溶解浸泡1-30hr。C.将上述浸泡液置于微波反应器进行提取，提取温度65℃—80℃，提取时间4-16min，将提取完毕的溶液冷却，过滤去滤渣，得到板栗毛壳提取液。D.蒸干提取液，用甲醇进行重结晶，通过高效液相色谱法(HPLC)进行精确定量。配制板栗毛壳的提取液和鞣花酸纯品的测试溶液，通过HPLC分析，利用鞣花酸的标准曲线，计算得到鞣花酸的提取率，色谱图见附图。采用的色谱条件为：Waters515-717-996高效液相色谱仪，色谱柱为AgilentEclipsePlusC18(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为甲醇—0.1％甲酸溶液梯度洗脱(0min，15:85v/v；10min，30:70v/v；15min，45:55v/v；18min，65:35v/v；30min，15:85v/v；40min，15:85v/v)，流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，进样量10μL，柱温为室温。本专利技术取得了如下成果：1、利用微波辅助提取鞣花酸的量达到3.794mg/g，提取时间缩短至二十分钟以内。2、采用醇水或者碱水，减少了有机试剂的使用，降低了成本。3、本方法减少了废水废液的排放，是一种环境友好的提取方法。附图说明图1板栗毛壳醇水提取物HPLC谱图。图2板栗毛壳碱水提取物HPLC谱图。图3鞣花酸标准曲线具体实施方式：下面结合附图和具体的实施例对本专利技术的一种从板栗毛壳中提取鞣花酸的方法进一步说明，以便本领域的技术人员更加了解本专利技术，但是并不以此限制本专利技术。实施例1：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，粉碎后，将粉末过筛，除去大颗粒物质，将筛下的板栗毛壳粉末置于冰箱冷藏备用。B.精确称取板栗毛壳粉末2g，使用80％的乙醇水溶液按照料液比1/20溶解浸泡。将上述溶液在微波400W，加热温度70℃的条件下，提取12min，将提取液冷却后过滤除去滤渣即得到板栗毛壳提取液。C.蒸干提取液，使用甲醇复溶，并进行重结晶，通过HPLC定量，鞣花酸的提取量为2.644mg/g.实施例2：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，粉碎后，将粉末过筛，除去大颗粒物质，将筛下的板栗粉末置于冰箱冷藏备用。B.精确称取板栗粉末2g，使用50％的乙醇水溶液按照料液比1/10溶解浸泡。将上述溶液在微波400W，加热温度65℃的条件下，提取4min，将提取液冷却后过滤除去滤渣即得到板栗毛壳提取液。C.蒸干提取液，使用甲醇复溶，并进行重结晶，通过HPLC定量，鞣花酸的提取量为1.240mg/g.实施例3：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，粉碎后，将粉末过筛，除去大颗粒物质，将筛下的板栗粉末置于冰箱冷藏备用。B.精确称取板栗粉末2g，使用90％的乙醇水溶液按照料液比1/25溶解浸泡。将上述溶液在微波400W，加热温度80℃的条件下，提取12min，将提取液冷却后过滤除去滤渣即得到板栗毛壳提取液。C.蒸干提取液，使用甲醇复溶，并进行重结晶，通过HPLC定量，鞣花酸的提取量为2.102mg/g.实施例4：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，粉碎后，将粉末过筛，除去大颗粒物质，将筛下的板栗粉末置于冰箱冷藏备用。B.精确称取板栗粉末2g，使用60％的乙醇水溶液按照料液比1/20溶解浸泡。将上述溶液在微波400W，加热温度80℃的条件下，提取4min，将提取液冷却后过滤除去滤渣即得到板栗毛壳提取液。C.蒸干提取液，使用甲醇复溶，并进行重结晶，通过HPLC定量，鞣花酸的提取量为2.126mg/g.实施例5：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，粉碎后，将粉末过筛，除去大颗粒物质，将筛下的板栗粉末置于冰箱冷藏备用。B.精确称取板栗粉末2g，使用80％的乙醇水溶液按照料液比1/15溶解浸泡。将上述溶液在微波400W，加热温度75℃的条件下，提取4min，将提取液冷却后过滤除去滤渣即得到板栗毛壳提取液。C.蒸干提取液，使用甲醇复溶，并进行重结晶，通过HPLC定量，鞣花酸的提取量为2.262mg/g.实施例6：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，粉碎后，将粉末过筛，除去大颗粒物质，将筛下的板栗粉末置于冰箱冷藏备用。B.精确称取板栗粉末2g，使用70％的乙醇水溶液按照料液比1/20溶解浸泡。将上述溶液在微波400W，加热温度80℃的条件下，提取8min，将提取液冷却后过滤除去滤渣即得到板栗毛壳提取液。C.蒸干提取液，使用甲醇复溶，并进行重结晶，通过HPLC定量，鞣花酸的提取量为2.514mg/g.实施例7：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，粉碎后，将粉末过筛，除去大颗粒物质，将筛下的板栗粉末置于冰箱冷藏备用。B.精确称取板栗粉末2g，使用pH为9.5的NaOH水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从板栗毛壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，过筛，除去大颗粒物质的板栗粉置于冰箱冷藏备用。B.称取一定量的板栗毛壳粉末，使用一定比例的乙醇水溶液或者一定浓度的碱水溶液，按照料液比1/10—1/25溶解浸泡1‑30hr。C.将上述浸泡液置于微波反应器进行提取，提取温度65℃—80℃，提取时间4‑16min，将提取完毕的溶液冷却，过滤去滤渣，得到板栗毛壳提取液。D.蒸干提取液，用甲醇进行重结晶，通过高效液相色谱法进行精确定量。

【技术特征摘要】
1.一种从板栗毛壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：A.使用粉碎机将收集的板栗毛壳粉碎，过筛，除去大颗粒物质的板栗粉置于冰箱冷藏备用。B.称取一定量的板栗毛壳粉末，使用一定比例的乙醇水溶液或者一定浓度的碱水溶液，按照料液比1/10—1/25溶解浸泡1-30hr。C.将上述浸泡液置于微波反应器进行提取，提取温度65℃—80℃，提取时间4-16min，将提取完毕的溶液冷却，过滤去滤渣，得到板栗毛壳提取液。D.蒸干提取液，用甲醇进行重结晶，通过高效液相色谱法进行精确定量。2.根据权利要求1所述的一种从板栗毛壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：提取过程中乙醇水浓度可选择为50％-90％，优选为80％。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙立权，杨学东，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11