油菜籽蛋白改性聚乙烯醇纤维的制造方法技术

本发明专利技术涉及油菜籽蛋白质改性聚乙烯醇纤维的制造方法。包括从油菜籽粕饼中分离提取出油菜籽蛋白质，按比例加入碱溶液，保温搅拌，使油菜籽蛋白完全溶解，得到一定浓度的油菜籽蛋白溶液。加入降解剂，在一定温度、一定时间后，再加入引发剂，搅拌均匀，再按比例向油菜籽蛋白溶液中加入聚乙烯醇。在保温状态下搅拌均匀，接枝，共混／共聚，制备纺丝液。然后经过湿法纺丝工艺，使其形成油菜籽蛋白改性聚乙烯醇纤维。该油菜籽蛋白纤维为植物蛋白纤维，属于可再生的绿色纺织材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及油菜籽蛋白改性聚乙烯醇纤维，具体涉及油菜籽蛋白改性聚乙烯醇纤维的生产工艺，属于国际专利分类D01F9/00“其它原料的人造长丝或类似物，其制造方法”

技术介绍
我国年产油菜籽约900余万吨，除留种外，均用来榨油，所产副产品油菜籽粕饼约有682万吨(2001年统计)。因油菜籽粕含有芥子甙、植酸、单宁、芥子碱等物质，不宜直接用作饲料，必须脱毒后方能作饲料用。我国菜籽粕饼作饲料，其利用率不足30％，余下没有物尽其用，均作废料处理了。现在大豆蛋白和花生蛋白均可通过改性处理，再与高分子接枝，共混/共聚，生产出纤维。而原料丰富，可再生的油菜籽蛋白质是一种全蛋白质，它的氮浸出物有两个等电点，这是与其它植物蛋白质不同的地方。若将我国每年产油菜籽粕饼的50％分离出蛋白质，则可得到百余万吨油菜籽蛋白质。若再将这些油菜籽蛋白质改性与高聚物接枝，共混/共聚，纺丝制成蛋白质纤维，每年将新增加数百万吨纺织材料。在不增加棉花种植土地面积的情况下，这将是我国每年棉花产量的总和。
技术实现思路
本专利技术的目的，提供一种将原料丰富，价格低廉的油菜籽粕进行深加工，以制成新型纺织材料油菜籽蛋白纤维的方法。本专利技术的技术方案如下。一种，系采用一次碱提，两次调整等电点酸沉的方法，从油菜籽粕饼中提取分离油菜籽蛋白质；按油菜籽蛋白质干重的重量比，配成蛋白质浓度为15-20％，PH＝8-10，温度为35-55℃的NAOH水溶液，搅拌浸提40-60分钟，过滤，得到油菜籽蛋白质溶液；再按一定比例，在一定温度的油菜籽蛋白溶液中加入化学助剂，使油菜籽蛋白改性；然后将已溶解的聚乙烯醇PVA与改性的油菜籽蛋白接枝，共混/共聚，制成含油菜籽蛋白和聚乙烯醇的混合纺丝液；采用异型截面喷丝、湿法纺丝工艺制成油菜籽蛋白纤维。油菜籽蛋白改性，是在一定温度的油菜籽蛋白液中加入化学助剂，加入量为油菜籽蛋白质干重的0.15-0.9％，引发剂采用过氧化氢和过氧甲酸，反应时间为15-20分钟，反应温度为85-90℃。将已溶解的聚乙烯醇PVA与改性的油菜籽蛋白接枝，共混/共聚时需加入氧化还原引发剂过硫酸铵和亚硫酸氢钠，用量为油菜籽蛋白质和PVA混合溶液的0.1-0.35％，温度为85-98℃，搅拌时间为1-1.5小时。改性前加入巯基乙醇或半胱氨酸以降低过大油菜籽蛋白质的分子量，具体加入量为每千克油菜籽蛋白10-12毫克，加入量为干重每千克花生球蛋白10-12mg，PH＝12.5-13.5，温度为105-106℃，反应时间为40-60分钟，以二硫键展开为准。将聚乙烯醇PVA与改性的油菜籽蛋白质接枝共聚，制成含20-60％的油菜籽蛋白质和含40-80PVA的混合纺丝液。再采用异型截面，湿法纺丝工艺制成纤维。油菜籽蛋白质的凝固浴液为盐和酸的水溶液，其含盐量为420-430g/l，酸含量为0.3-0.5g/l，溶液温度为40℃。在后期的缩醛化工程序中，油菜籽蛋白质纤维缩醛化温度为60-70℃，缩醛化溶液为含有醛、酸和无机硫酸盐的溶液，其中醛类含量为35-80g/l，酸含量为240-300g/l，无水硫酸盐含量为120-190g/l。经过湿浴牵伸、烘干、干热牵伸和热定型等程序。提取油菜籽蛋白质的废液，经处理后可以循环使用。本专利技术制成的油菜籽蛋白纤维为植物蛋白纤维，属于可再生的绿色纺织材料。具体实施例方式1、提取分离油菜籽蛋白质油菜籽粕饼粉碎后，浸于50℃，PH＝11，10倍于油菜籽粕饼的NAOH水溶液中(NAOH浓度应为15％)，搅拌浸提30分钟，然后离心分离出油菜籽蛋白质溶液。边搅拌，边向油菜籽蛋白溶液缓慢加入稀盐酸，调节PH＝7，这时有蛋白质沉淀析出，离心分离，水洗得到油菜籽蛋白质。离心分离后的溶液，再缓缓加入稀盐酸，第二次调节PH＝4.8，同时有蛋白质沉淀析出，再离心分离，水洗，得到油菜籽蛋白质。然后将两次沉淀析出、水洗得到的油菜籽蛋白质混合在一起。2、纺丝液的制备(1)油菜籽分离蛋白加净化软水至浓度为6％，每千克干蛋白质加入巯基乙醇或半胱氨酸10mg，搅拌均匀，用NAOH溶液调节PH＝12，加热到105℃，反应时间为1小时，过滤到另一反应容器，油菜籽蛋白质分子二硫键展开。(2)油菜籽蛋白液降温到85-90℃，加入蛋白干重的0.15-0.9％的引发剂——过氧化氢或过氧甲酸，搅拌反应20分钟。(3)将2.5倍于油菜籽蛋白干重的聚乙烯醇(PVA)浸泡，PVA与水的比例为1∶10，水温30-35℃，浸泡45分钟左右，至PVA膨润度达190％，离心分离，水洗2遍。(4)将步骤(3)中水洗过的PVA加入到步骤(2)中制得的蛋白溶液中，再加入混合溶液量0.2％的过硫酸铵或亚硫酸氢钠，温度95-98℃，搅拌1小时，所得纺丝液中含PVA和油菜籽蛋白总浓度为15％。(5)将纺丝液过滤两遍，真空脱泡24小时，保温95-98℃，粘度为30-170mm/s。3、湿法纺丝脱泡后的纺丝液，保温在95-98℃，经调压，压力泵送入纺丝机纺丝。以喷丝速度10-20m/min为宜。凝固液中食盐含量为420-438g/l，乙酸含量为0.3-0.5g/l，浴液温度40℃，丝束在湿浴牵伸和干热牵伸中的总倍数为4-8倍。在后期的缩醛化工序中，缩醛化溶液的温度为60-70℃，缩醛化溶液为含有戊二醛(GA)35-80g/l，乙酸240-300g/l，无水硫酸钠120-200g/l。经过湿浴集束牵伸、烘干、干热牵伸和热定型、卷绕、切断等程序，制得油菜籽蛋白纤维。颜色为深米黄色，非棉，非丝，非毛，可做为丝绸和毛纺工业原料使用。权利要求1.一种，其特征在于是采用一次碱提，两次调整等电点酸沉的方法，从油菜籽粕饼中提取分离油菜籽蛋白质；按油菜籽蛋白质干重的重量比，配成蛋白质浓度为15-20％，PH＝8-10，温度为35-55℃的NAOH水溶液，搅拌浸提40-60分钟，过滤，得到油菜籽蛋白质溶液；再按一定比例，在一定温度的油菜籽蛋白溶液中加入化学助剂，使油菜籽蛋白改性；然后将已溶解的聚乙烯醇PVA与改性的油菜籽蛋白接枝，共混/共聚，制成含油菜籽蛋白和聚乙烯醇的混合纺丝液；采用异型截面喷丝、湿法纺丝工艺制成油菜籽蛋白纤维。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的油菜籽蛋白改性，是在一定温度的油菜籽蛋白液中加入化学助剂，加入量为油菜籽蛋白质干重的0.15-0.9％，引发剂采用过氧化氢和过氧甲酸，反应时间为15-20分钟，反应温度为85-90℃。3.根据权利要求1所述的，其特征在于将已溶解的聚乙烯醇PVA与改性的油菜籽蛋白接枝，共混/共聚时需加入氧化还原引发剂过硫酸铵和亚硫酸氢钠，用量为油菜籽蛋白质和PVA混合溶液的0.1-0.35％，温度为85-98℃，搅拌时间为1-1.5小时。4.根据权利要求1所述的，其特征在于改性前加入巯基乙醇或半胱氨酸降低过大油菜籽蛋白质的分子量，具体加入量为每千克油菜籽蛋白10-12毫克，加入量为干重每千克花生球蛋白10-12mg，PH＝12.5-13.5，温度为105-106℃，反应时间为40-60分钟，以二硫键展开为准。5.根据权利要求1所述的，其特征在于油菜籽蛋白质的凝固浴液为盐和酸的水溶液，其含盐量为420-430g/l，酸含量为0.3-0.5g/l，溶液温度为40℃。6.根据权利要求1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油菜籽蛋白改性聚乙烯醇纤维的制造方法，其特征在于：是采用一次碱提，两次调整等电点酸沉的方法，从油菜籽粕饼中提取分离油菜籽蛋白质；按油菜籽蛋白质干重的重量比，配成蛋白质浓度为１５－２０％，ＰＨ＝８－１０，温度为３５－５５℃的ＮＡＯＨ水溶液，搅拌浸提４０－６０分钟，过滤，得到油菜籽蛋白质溶液；再按一定比例，在一定温度的油菜籽蛋白溶液中加入化学助剂，使油菜籽蛋白改性；然后将已溶解的聚乙烯醇ＰＶＡ与改性的油菜籽蛋白接枝，共混／共聚，制成含油菜籽蛋白和聚乙烯醇的混合纺丝液；采用异型截面喷丝、湿法纺丝工艺制成油菜籽蛋白纤维。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋代轮，顾淑英，
申请(专利权)人：宋代轮，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]