一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置和方法，装置包括焙烧单元及分别与之连接的烟气捕集单元和活性炭再生单元。方法包括如下步骤：(1)将废催化剂脱水后，升温，第一次焙烧除去低沸物，继续升温，第二次焙烧除去高沸物；(2)捕集步骤(1)所得的烟气，得到有机残渣；(3)收集步骤(1)处理之后的催化剂，筛选符合粒径要求的作为再生的活性炭。本发明专利技术实现了废活性炭催化剂的连续回收，再生的活性炭催化剂重复用于百菌清合成工艺中且保持高活性，百菌清摩尔收率在85％以上，产品中百菌清含量在90wt％以上，同时再生活性炭达60wt％以上；有机残渣通过精制可得到百菌清并作为产品销售。

【技术实现步骤摘要】
一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置和方法
本专利技术涉及农药合成
，尤其涉及一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置和方法。
技术介绍
活性炭是含碳物质经过炭化和活化制成的多孔性产物，具有很强的吸附性。活性炭还具有物理、化学性质稳定，耐酸碱、耐高温、高压，不溶于水和有机溶剂，可再生利用等诸多优点，已广泛应用于制药、化工、食品和环保等各个领域。百菌清为取代苯类广谱性杀真菌剂，化学名称是2，4，5，6-四氯-1，3-苯二甲腈(2,4,5,6-tetrachloro-1,3,-benzenedicarbonifrile)，属于低毒杀菌剂，具有保护作用。对弱酸、弱碱及光热稳定，无腐蚀作用。在植物表面易粘着，耐雨水冲刷，残效期一般7-10天。主要用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。百菌清合成所使用的催化剂是椰壳类活性炭，该类活性炭比表面积大，灰分低，在百菌清的合成反应中有很好的催化作用。该类活性炭催化剂在使用一段时间后，高沸点的有机物堵塞了催化剂的孔道，造成比表面积大大降低，严重影响了催化剂的吸附性能和催化性能。使用后失活的废活性炭催化剂在现有技术中均作为危险废物处理，一般填埋或直接焚烧，由于废催化剂微孔内吸附有大量含有氯元素的有机物，直接填埋会对环境造成一定的污染。由于废催化剂氯含量很高，直接焚烧处理会造成固废焚烧设备腐蚀，造成设备损坏，常用的焚烧设备是回转窑，这样催化剂和有机废渣全部不能回收，直接销毁。如果能对废催化剂和废催化剂吸附的有机物进行分离，并对二者进行回收利用，即解决了危废处置问题又实现了活性炭催化剂的重复使用，节省成本。加热再生法是发展历史最长、应用最广泛的一种再生方法。加热再生过程是利用吸附饱和活性炭中的吸附质能够在高温下从活性炭空隙中解吸的特点，使吸附质在高温下解吸，从而使活性炭原来被堵塞的微孔空隙打开，恢复其吸附性能。施加高温后，分子振动动能增加，改变其吸附平衡关系，使吸附分子脱离活性炭表面进入气相。加热再生由于能够分解多种多样的吸附质而具有通用性，而且再生较为彻底，一直是再生方法的主流。加热再生具有再生率高，再生时间短等优点，但也存在再生损失，运转条件严格等缺点。而且现有技术中的加热再生的温度很高，通常在700℃以上，高温作业的同时还需要补充水蒸气进行活化，例如CN104190478A公开了一种钒铈改性活性炭脱硝脱硫催化剂的再生方法，其中包括含有水蒸气的混合气吹扫活性炭，若用于回收危废催化剂，不仅对设备的腐蚀很严重，不适合百菌清合成工艺中产生的高氯废催化剂处理，而且也无法回收有机残渣中的产品。CN103288079A需要在800-1000℃加入水蒸气进行活性炭的活化，能耗较高。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的百菌清合成工艺中废催化剂作为危废很难处理、不可回收的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种催化剂回收处理装置和方法，能对百菌清合成工艺中废催化剂和废催化剂吸附的有机物进行分离，并对二者进行回收利用，既解决了危废处置问题又实现了活性炭催化剂的重复使用，节省成本，节约资源，保护环境。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：第一方面，本专利技术提供一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置，包括焙烧单元及分别与之连接的烟气捕集单元和活性炭再生单元。废催化剂进入焙烧单元进行焙烧，处理后的催化剂经过活性炭再生单元处理得到再生的活性炭催化剂；同时焙烧单元产生的烟气通过烟气捕集单元，烟气中的粉尘被捕集下来成为有机残渣，该有机残渣经过精制后容易得到百菌清产品。优选地，所述焙烧单元包括滚筒炉。优选地，所述焙烧单元为分段加热结构。优选地，所述焙烧单元的进料口设有料斗，所述料斗的底部与焙烧单元之间通过输送装置连接。优选地，所述输送装置包括螺旋输送装置。优选地，所述输送装置设有变频器，控制废催化剂的输送流量。优选地，所述烟气捕集单元包括不锈钢捕集器。优选地，所述不锈钢捕集器包括单层不锈钢捕集器或夹套不锈钢捕集器。优选地，所述夹套不锈钢捕集器的夹套内设有通水口和/或进气口。优选地，所述烟气捕集单元包括有机残渣收集器。优选地，所述烟气捕集单元的出气口连接有机废气焚烧单元，有机废气焚烧后尾气达标排放。优选地，所述活性炭再生单元包括振动筛。优选地，所述振动筛包括精细振动筛和粗振动筛。可以是先经过精细振动筛在经过粗振动筛，也可以倒置。优选地，所述精细振动筛的目数范围为60-100目，优选70-80目。优选地，所述粗振动筛的目数范围为5-10目，优选6-8目。第二方面，本专利技术提供一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理方法，包括如下步骤：(1)焙烧：将废催化剂置脱水后，升温，第一次焙烧除去低沸物，继续升温，第二次焙烧除去高沸物；(2)回收有机残渣：捕集步骤(1)所得的烟气，得到有机残渣；(3)活性炭再生：收集步骤(1)处理之后的催化剂，筛选符合粒径要求的，作为再生的活性炭。优选地，步骤(1)还包括向所述废催化剂中通入气体，所述气体包括空气、纯氮气和纯氧气中的任意一种或至少两种的组合。通入气体过多则造成活性炭催化剂本体被氧化，破坏催化剂微孔结构，催化剂回收率下降，活性也会受影响。通入气体过少活性炭催化剂微孔内吸附的有机物不能完全分解，造成回收的催化剂活性不高。优选地，步骤(1)所述气体与所述废催化剂的体积质量比为1.5-3m3/kg，例如1.5m3/kg、1.6m3/kg、1.8m3/kg、2.0m3/kg、2.1m3/kg、2.2m3/kg、2.3m3/kg或2.5m3/kg等，优选2-2.5m3/kg。优选地，步骤(1)所述脱水的温度为90-140℃。优选地，步骤(1)所述第一次焙烧的温度为280-330℃，例如280℃、290℃、300℃、310℃、320℃或330℃等；时间为1～2.3h，例如1h、1.2h、1.5h、1.8h、2.0h、2.1h、2.2h或2.3h等，优选1.5～1.8h。优选地，步骤(1)所述第二次焙烧的温度为580-630℃，例如580℃、590℃、600℃、610℃、620℃或630℃等；时间为1～2.5h，例如1h、1.2h、1.3h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2.0h、2.1h、2.3h或2.5h等，优选1.5～2h。优选地，步骤(2)所述有机残渣进行精制，得到百菌清。本专利技术回收所得有机残渣中百菌清的含量在80wt％以上，通过现有的分离纯化工艺可以精制得到纯化百菌清产品，用于销售。优选地，所述百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理方法利用如第一方面所述的百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置进行。优选地，所述百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理方法包括如下步骤：(1)焙烧：焙烧单元中连续送入所述废催化剂，同时连续通入所述气体，所述废催化剂依次进行脱水、第一次焙烧除去低沸物、第二次焙烧除去高沸物；气体在脱水阶段有吹扫催化剂多孔结构中水蒸气的作用，加快干燥并优化干燥效果，为后续焙烧做准备。(2)回收有机残渣：步骤(1)所得的烟气进入烟气捕集单元，得到有机残渣；(3)活性炭再生：步骤(1)所述焙烧单元连续输出的催化剂进入活性炭再生单元，筛选符合粒径要求的，作为所述再生的活性炭。优选地，设置所述焙烧装置的前三分之一段温度为90-140℃，中间三分之本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置，其特征在于，包括焙烧单元及分别与所述焙烧单元连接的烟气捕集单元和活性炭再生单元。

【技术特征摘要】
1.一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置，其特征在于，包括焙烧单元及分别与所述焙烧单元连接的烟气捕集单元和活性炭再生单元。2.如权利要求1所述的百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置，其特征在于，所述焙烧单元包括滚筒炉；优选地，所述焙烧单元为分段加热结构。3.如权利要求1或2所述的百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置，其特征在于，所述焙烧单元的进料口设有料斗，所述料斗的底部与焙烧单元之间通过输送装置连接；优选地，所述输送装置包括螺旋输送装置；优选地，所述输送装置设有变频器。4.如权利要求1-3任一项所述的百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置，其特征在于，所述烟气捕集单元包括不锈钢捕集器；优选地，所述不锈钢捕集器包括单层不锈钢捕集器或夹套不锈钢捕集器；优选地，所述夹套不锈钢捕集器的夹套内设有通水口和/或进气口。5.如权利要求1-4任一项所述的百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置，其特征在于，所述烟气捕集单元包括有机残渣收集器；优选地，所述烟气捕集单元的出气口连接有机废气焚烧单元。6.如权利要求1-5任一项所述的百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置，其特征在于，所述活性炭再生单元包括振动筛；优选地，所述振动筛包括精细振动筛和粗振动筛；优选地，所述精细振动筛的目数范围为60-100目，优选70-80目；优选地，所述粗振动筛的目数范围为5-10目，优选6-8目。7.一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)焙烧：将废催化剂脱水后，升温，第一次焙烧除去低沸物，继续升温，第二次焙烧除去高沸物；(2)回收有机残渣：捕集步骤(1)所得的烟气，得到有机残渣；(3)活性炭再生：收集步骤(1)处理之后的催化剂，筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，王海波，郝德新，禚文峰，庞怀林，谢思勉，田晓宏，
申请(专利权)人：南通泰禾化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32