The invention discloses a method of high purity silica, which uses diatomite as raw material and reacts at a certain temperature with ammonium fluoride solution at a certain temperature. The ammonium fluorosilicate solution is obtained through precipitation, filtration and centrifugation, and high purity ammonium fluorosilicate solid is obtained by evaporation crystallization, and high purity ammonium fluorosilicate solid is highly pure through thermal decomposition. Four silicon fluoride; four silicon fluoride gas is reacted with high purity ammonia water to produce silica precipitate. High purity silica powder is prepared by solid-liquid separation, washing and vacuum drying. The method has the advantages of low raw material cost, simple operation process, and no pollution generated in the production process, and the purity of the silica powder prepared is more than 6N.
【技术实现步骤摘要】
高纯度二氧化硅的制备方法
本专利技术涉及无机化工原料制备领域,特别是涉及一种高纯度二氧化硅的制备方法。
技术介绍
高纯度二氧化硅(5N以上)(N代表小数点后9的位数,如:5N表示纯度为99.99999%)是多晶硅、光电子工业等行业不可缺少的重要基础材料,也是应用日益广泛的高新技术材料。传统的生产高纯度二氧化硅的方法主要有:硅石精制法、气相合成法(干法)和沉淀法(湿法)等。硅石精制法是采用天然的纯度很高的石英、硅石通过精制得到高纯二氧化硅。此方法受制于原料的限制,不仅数量有限,而且质量上也难以满足高新材料领域的要求。气相法以硅的卤化物或硅醇为原料,价格较高,且有可燃性、强腐蚀性,对生产装置要求高、投资大,生产成本高,不适宜大规模生产。沉淀法通常以硅酸钠或氟硅酸铵为原料,价格较低,操作相对安全,但是提纯的难度较大,产品品质易受原料纯度的影响,生产过程有污染物排放。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原料成本低廉、操作工艺简单且生产过程无污染物排放的高纯度二氧化硅的制备方法。为此,本专利技术的技术方案如下:一种高纯度二氧化硅的制备方法,包括以下步骤:1)硅藻土和氟化铵水溶液在80~90℃下反应生成氟硅酸铵溶液和氨气,所述氟硅酸铵溶液经过滤、离心提纯后除去杂质;所述氨气经纯水吸收,制成高纯氨水;2)将初步提纯后的氟硅酸铵溶液经过多次蒸发结晶实现固液分离,然后通过洗涤得到高纯度氟硅酸铵固体,所述高纯度氟硅酸铵固体纯度最好不低于4N;3)将所述高纯度氟硅酸铵固体加热到100~150℃,使其分解生成四氟化硅气体和氟化铵气体;4)将所述四氟化硅和氟化铵气体导入到反应设备 ...
【技术保护点】
1.一种高纯度二氧化硅的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)硅藻土和氟化铵水溶液在80~90℃下反应生成氟硅酸铵溶液和氨气,所述氟硅酸铵溶液经过滤和高速离心后除去杂质,实现初步提纯;所述氨气经纯水吸收,制成高纯氨水;2)将初步提纯后的氟硅酸铵溶液经过多次蒸发结晶,通过固液分离进行二次提纯,然后通过洗涤得到高纯度氟硅酸铵固体;3)将所述高纯度氟硅酸铵固体加热到100~150℃,使其分解生成四氟化硅气体和氟化铵气体;4)将所述四氟化硅和氟化铵气体导入到反应设备中,使其与高纯氨水进行氨解反应,生成二氧化硅沉淀;5)将所述二氧化硅沉淀通过高速离心脱水、洗涤和真空干燥,得到纯度大于6N的高纯度二氧化硅粉体。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度二氧化硅的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)硅藻土和氟化铵水溶液在80~90℃下反应生成氟硅酸铵溶液和氨气,所述氟硅酸铵溶液经过滤和高速离心后除去杂质,实现初步提纯;所述氨气经纯水吸收,制成高纯氨水;2)将初步提纯后的氟硅酸铵溶液经过多次蒸发结晶,通过固液分离进行二次提纯,然后通过洗涤得到高纯度氟硅酸铵固体;3)将所述高纯度氟硅酸铵固体加热到100~150℃,使其分解生成四氟化硅气体和氟化铵气体;4)将所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:青岛祥智电子技术有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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