铝酸钇晶体的生长方法技术

一种属于光电子材料技术领域的铝酸钇晶体的生长方法，本发明专利技术在ＹＡＰ晶体生长后期，即晶体等径部分达到预定尺寸后，为避免晶体开裂，减慢提拉速度，缓慢升温使晶体直径逐渐变细，待晶体直径达到６－８ｍｍ时，然后恒温生长晶体一段时间，最后分六阶段缓慢降至室温，在降温过程中，若晶体已被拉出保温罩，则将提拉速度设置为零，若没有被拉出保温罩，则继续上引，为防止晶体被扭断，埚内余料凝固前需关掉晶转，开炉后取出坩埚，此时晶体与坩埚内余料粘在一起，将晶体与熔体在细径处分离，即可得到完整的ＹＡＰ晶体。本发明专利技术简单易行，可操作性强，不但减少了晶体开裂的几率，而且提高了铝酸钇晶体的成品率和光学均匀性，节约了电能，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种光电子材料
的方法，具体地说，一种。
技术介绍
YAP(铝酸钇)是一种性能优良的激光晶体基质材料，分子式为YAlO3，在YAP晶体结构中氧十二面体中的Y-O键长(2.65)大于YAG(钇铝石榴石)晶体中的Y-O键长(2.45)，这种基质结构有利于激活离子的掺入。且Y3+离子半径与稀土离子半径较为接近，因此掺入一定数目的Nd3+、Ho3+、Tm3+、Er3+离子取代YAP晶格中Y3+的格位，不会引起晶格发生大的畸变；同时YAP基质也可掺入过渡族离子(Fe3+、Co3+、Ni3+)作为激活剂制成激光晶体，这些过渡族离子取代YAP晶格中Al3+的格位。由于YAP晶体物理性质的各向异性，其热膨胀系数沿不同晶轴差异相当大，沿a、b、c轴热膨胀系数分别为4.2×10-6/℃，11.7×10-6/℃，5.1×10-6/℃，故YAP系列晶体在较大的温度梯度下极易开裂。采用提拉法生长晶体时，当晶体尺寸达到预定长度后，常常采用快速提拉法或手动提拉法使晶体脱离熔体。但是晶体在脱离熔体的瞬间将受到很大的热冲击，易使晶体出现开裂。经对现有技术的文献检索发现，中国专利公开号1544711，专利技术名称为硅酸钆单晶体的生长方法，该方法在硅酸钆晶体生长后期，采取一定的收尾工艺使晶体的尾部与肩部形状对称，可减少晶体开裂的几率。但此方法实际操作起来较为复杂，且激光棒的选取是在晶体的等径部分，尾部形状漂亮与否，其实际意义不大。另外，此专利虽也提到了缓慢降温，但并没有给出具体的操作方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种铝酸钇激光晶体的生长方法，使其解决晶体容易开裂的问题，提高晶体成品率。本专利技术是通过以下技术方案实现的，本专利技术在提拉法生长中，采取下列收尾降温程序在YAP晶体生长后期，即晶体等径部分达到预定尺寸后，为避免晶体开裂，减慢提拉速度，由1.5mm/h降为1.0mm/h，缓慢升温使晶体直径逐渐变细，待晶体直径达到6-8mm时，然后恒温生长一段时间，长度为8-10mm，最后分六阶段缓慢降至室温，在降温过程中，若晶体已被拉出保温罩，则将提拉速度设置为零，若没有被拉出保温罩，则继续上引，为防止晶体被扭断，埚内余料凝固前需关掉晶转，开炉后取出坩埚，此时晶体与坩埚内余料粘在一起，将晶体与熔体在细径处分离，即可得到完整的YAP晶体。本专利技术具体步骤如下(1)采用中频感应加热提拉法生长铝酸钇晶体，发热体为铱坩埚，原料为Al2O3(99.995％)，Y2O3(99.999％)，掺杂为高纯的稀土氧化物Tm2O3(99.999％)或Nd2O3(99.999％)。原料经称配、研混均匀后，在液压机上压紧成块并在1300℃高温下烧结发生固相反应，烧结好的原料置于铱坩埚中，并将以下方向、或的YAP籽晶装入籽晶夹头中，一并装入单晶炉膛内；(2)单晶炉抽高真空，用氧化锆作保温罩及保温材料，采用惰性气体保护，生长温度1900℃，提拉速度1.5mm/h，晶体转速25rpm，并采用蓝宝石片及刚玉片以营造更好的保温系统，提供适合晶体生长的热场。(3)严格执行烤晶、下种、缩颈、缓慢放肩、收肩、均衡控制等径阶段，尤其是等径阶段，即使直径有变化，也要控制成渐变的，避免因晶体直径突变造成内部应力集中而形成开裂。(4)晶体等径部分达到预定尺寸后，缓慢收尾。为避免晶体出现开裂，减慢提拉速度，由1.5mm/h降为1.0mm/h，缓慢升温使晶体直径逐渐变细，待晶体直径达到6-8mm时，恒温生长晶体长度8-10mm。(5)分六阶段缓慢降至室温。在降温过程中，若晶体已被拉出保温罩，则将提拉速度设置为零；若没有被拉出保温罩，则继续上引。为防止晶体被扭断，埚内余料凝固前需关掉晶转。开炉后取出坩埚，此时晶体与坩埚内余料粘在一起，将晶体与熔体在细径处分离。具体降温方法如下①15℃/h，降温持续6h，1900℃-1810℃； ②20℃/h，降温持续9h，1810℃-1630℃；③25℃/h，降温持续10h，1630℃-1380℃；④30℃/h，降温持续12h，1380℃-1020℃；⑤38℃/h，降温持续15h，1020℃-450℃；⑥55℃/h，降温持续8h，450℃-室温。降温过程共计60h，降温速度15-55℃/h。如果降温速度过快，即使原来晶体很好，也易出现开裂。若一直采用恒定慢速降温，则浪费电能，增加生产成本。晶体生长后期采用上述的收尾和降温程序，大大减少了晶体开裂的几率。分析认为是收尾程序避免了晶体生长结束时快速提拉对晶体造成的热冲击，减小了晶体内的温度梯度，有效改善了其热场，使晶体在有利于避免开裂的热场条件下生长；另一方面，多阶段的降温程序，减小了发生在生长腔内冷热气氛的对流，始终保持晶体有合适的温度梯度，克服了晶体严重开裂的现象。同时缓慢降温也是一种退火方法，不但可以减少晶体开裂的几率，也可提高晶体的光学均匀性。故采用上述方法后，显著减少了晶体开裂现象。在这些条件下我们能成功生长出不开裂、完整性好的YAP晶体。本专利技术克服了原来YAP晶体易造成开裂缺陷的问题，简单易行，可操作性强，不但减少了晶体开裂的几率，而且提高了铝酸钇晶体的成品率和光学均匀性，节约了电能，降低了生产成本。具体实施例方式实施例1感应加热提拉法生长b轴Tm:YAP晶体。利用中频感应加热，在Φ66×45mm的铱金坩埚中，放入压成片的Tm:YAP原料590g，炉体抽高真空后充入99.999％的高纯氮气作为保护气体，采用提拉法，生长b轴晶体。生长速率1.5mm/h，转速25rpm，控制凸界面生长。当晶体等径部分达到70mm时，直接手动快速提拉晶体使其与熔体脱离，获得一根透明的b轴Tm:YAP晶体，重量为200g。晶体呈棕黄色，出现局部开裂现象。实施例2多阶段缓慢降温感应加热提拉法生长b轴Tm:YAP晶体。利用中频感应加热，在Φ66×45mm的铱金坩埚中，放入压成片的Tm:YAP原料590g，炉体抽高真空后充入99.999％的高纯氮气作为保护气体，采用提拉法，选用b轴YAP晶体作籽晶，生长Tm:YAP晶体。生长速率1.5mm/h，转速25rpm，控制凸界面生长。当晶体等径部分达到70mm时，提拉速度减慢至1.0mm/h，缓慢升温使晶体直径逐渐变细，待晶体直径达到6-8mm时，然后恒温生长一段时间，长度8-10mm。最后分六阶段缓慢降至室温。此时晶体未拉出保温罩，继续上引，等到余料接近凝固状态时，停止晶转。开炉后取出坩埚，将晶体与熔体在细径处分离，获得一根尺寸为Φ21×100mm的b轴Tm:YAP晶体，重量为250g。晶体呈棕黄色，未见开裂现象，完整性好，散射颗粒少，有较好的光学性能。实施例3多阶段缓慢降温感应加热提拉法生长c轴Tm:YAP晶体。利用中频感应加热，在Φ66×45mm的铱金坩埚中，放入压成片的Tm:YAP原料590g，炉体抽高真空后充入99.999％的高纯氮气作为保护气体，采用提拉法，选用c轴YAP晶体作籽晶，生长Tm:YAP晶体。生长速率1.5mm/h，转速25rpm，控制凸界面生长。当晶体等径部分达到75mm时，减慢提拉速度，缓慢升温使晶体直径逐渐变细，待晶体直径达到6-8mm时，然后恒温生长一段时间，长度8-10mm。最后分六阶段缓慢降至室温。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝酸钇晶体的生长方法，其特征在于，在ＹＡＰ晶体生长后期，即晶体等径部分达到预定尺寸后，减慢提拉速度，缓慢升温使晶体直径逐渐变细，待晶体直径达到６－８ｍｍ时，然后恒温生长，最后分六阶段缓慢降至室温，在降温过程中，若晶体已被拉出保温罩，则将提拉速度设置为零，若没有被拉出保温罩，则继续上引，埚内余料凝固前需关掉晶转，开炉后取出坩埚，此时晶体与坩埚内余料粘在一起，将晶体与熔体在细径处分离，即可得到完整的ＹＡＰ晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊，陆燕玲，孙宝德，杨扬，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]