本发明专利技术公开了一种用于制备Ａｇ↓［２］Ｔｅ薄膜或纳米线阵列的电镀液，特征在于其为含有ＡｇＮＯ↓［３］和ＨＴｅＯ↓［２］↑［＋］的水溶液，其中［ＡｇＮＯ↓［３］］∶［ＨＴｅＯ↓［２］↑［＋］］＝１∶５，［ＨＴｅＯ↓［２］↑［＋］］＝０．１～１Ｍ，电镀液的ｐＨ值用ＨＮＯ↓［３］调为０．５～１．５。本发明专利技术的电镀液可以在室温下快速、安全地实现Ａｇ↓［２］Ｔｅ的大量沉积，所得单晶质量高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学
，具体涉及制备Ag2Te薄膜或纳米线阵列的电镀液配方。
技术介绍
热电半导体Ag2Te在自然界中是不存在的。英国《材料化学杂志》( / M"/w C//e/ . 2002 年，第12巻，第2435页)报道了一种采用电镀来制备Ag2Te薄膜或纳米线阵列的方法， 其电镀液是由TeCU和AgN03溶解在剧毒的二甲亚砜中形成的。由于TeCU和AgNCb在二 甲亚砜中的溶解度非常低，因此该电镀液导电性差、沉积速度慢、沉积量有限；而且该方 法电镀条件苛刻，需要将剧毒的二甲亚砜恒温在8(TC下使用，操作不方便，安全风险大。
技术实现思路
本专利技术提出一种简易而有效地用于制备Ag2Te薄膜或纳米线阵列的电镀液，可以在室 温下快速、安全地实现Ag2Te的大量沉积，所得单晶质量高。本专利技术用于制备Ag2Te薄膜或纳米线阵列的电镀液，特征在于其为含有AgN03和 HTe02+的水溶液，其中 : = l:5， = 0.1~1 M，电镀液的pH值用HN03调为0.5~1.5。在Ag2Te的电沉积过程中，存在下面的电化学反应HTe02++ + 4e-= Te(s) + 2H20 (1) Ag+ + e- = Ag(s) (2) 总的反应为-HTe02+ + 2Ag十+ 3『+ 6e- = Ag2Te (s) + 2H20 (3)要实现Ag和Te的电化学共沉淀，必须使它们的沉积电势接近。本专利技术通过改变溶液 中的金属离子浓度，通过增大电势较负的金属离子浓度使其电势正移，通过降低电势较正 的金属离子浓度使其电势负移的方法，使两者的电势接近，根据能斯特方程可以算出Ag2Te 电镀液中的电极电位《Te。;/Te -0.534V, cp:+^ -0.699V,两者的电势相差不大，基本 上能满足金属共沉淀的条件。另夕卜，溶液的pH值可以影响HTe02+/Te和H+/H2的电极电位， 一方面，如果pH值太低，H^H2的电势提高将产生H2，会阻碍HTe(V和Ag+向阴极移动， 最终影响单晶Ag2Te的沉积质量；另一方面，如果pH值太高，HTe02+和Ag+会发生水解生 成Te02(OH)N03和AgOH沉淀，因此本专利技术将电镀液pH值保持在0.5~1.5之间。与己有电镀液相比，本专利技术具有显著进步的效果体现在1、 由于本专利技术电镀液的离子浓度高，因此导电性好，可以实现快速、大量的沉积，使所得到的单晶Ag2Te质量明显提高。2、 本专利技术电镀液为水溶液，避免了使用剧毒的二甲亚砜，因而电镀过程更加安全。3、 本专利技术电镀液的沉积温度为室温，沉积条件更加简易可控。 附图说明图l是Ag2Te薄膜的X射线衍射(XRD)花样。 图2是Ag2Te薄膜的扫描电镜(SEM)照片。 图3是Ag2Te薄膜的X射线光电子能谱(XPS)图。 图4是Ag2Te纳米线阵列的扫描电镜(SEM照片。 图5是Ag2Te纳米线阵列的透射电镜(TEM)照片。 以下通过具体实施方式，并结合附图对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式实施例1:在铜片上电镀制备AfcTe薄膜及其表征 制备1、 电镀液的配制采用电子天平称取0.1 mol的Te粉放到烧杯中，边加5 M HN03边搅拌，直至Te粉完 全溶解，即得到0.1 mol的HTe02+;再加入0.02 mol AgN03后，将溶液移入100 ml容量瓶 中，加水至接近100 ml;用5 M HN03调节电镀液pH在0.5 1.5，再加水至100 ml,搅拌 10分钟、待用。2、 电镀利用传统双电极电解槽，采用上述电镀液进行电化学共沉积，铜片做阴极，石墨做阳 极，电流密度由HDV—7C型晶体管恒电位仪恒定在10mA/cm2，室温下电镀10min。电镀 结束后，取出样品，用蒸馏水冲洗，烘干后即得薄膜样品A。表征图1给出了上述薄膜样品的X射线衍射(XRD)花样，图1中所有的峰都可以指标化为纯的单斜相Ag2Te (JCPDS， No.34-0142， a=0.81698nm， b=0.8940 nm， c=0.80653 nm，P=112.793°),没有发现其他Ag7Te4或单质Ag、 Te的衍射峰，说明样品很纯净。Ag2Te薄膜的扫描电镜图片如图2所示，从该扫描电镜照片可以看出，薄膜上的颗粒分布均匀，大小在200~300 nm，薄膜表面起伏很小。图3给出了单晶Ag2Te薄膜的X射线光电子能谱(XPS)图。从图3谱图中可以看出， 除了测试靶台上的Cu、C和O以外，没有发现其他杂质(如Te032-, NOr,元素态Ag或Te)， 定量分析的结果显示Ag : Te 2:1.05，表明本实施例中所制备得到的Ag2Te薄膜符合化学 计量比(5%的偏离在仪器的测量精度范围内)。实施例2:单晶AgzTe纳米线阵列的电镀制备及表征 制备1、 电镀液的配制采用电子天平称取0.01 mol的Te粉放到烧杯中，边加5 M HN03边搅拌，直至Te粉 完全溶解，即得到0.01 mol的HTe02+;再加入0.002 mol AgNCb后，将溶液移入100ml容 量瓶中，加水至接近100ml;用5 MHNO3调节电镀液pH在0.5 1.5，再加水至100 ml， 搅拌10分钟、待用。2、 模板准备取一片厚0.1mm、孔径为50nm、直径为2.5 cm的圆片状双通氧化铝模板，在其一面 溅射一层厚100nm的金层做电极。将上述模板浸没在上述电镀液中，利用机械泵在低于1 Pa的压力下抽真空30min。3、 电镀利用传统双电极电解槽，采用上述电镀液，在抽好真空的模板中进行电化学共沉积， 模板有金层的一面做阴极，石墨做阳极，电流密度由HDV—7C型晶体管恒电位仪恒定在2 mA/cm2，室温下电镀lh。电镀结束后，取出样品，用蘸有八1203粉的酒精棉球将模板背面 的金层轻轻擦去，用蒸馏水冲洗，烘干后即得黑色圆片状样品C。表征用1MNaOH溶液腐蚀后的Ag2Te纳米线阵列的扫描电镜图片如图4所示，从该扫描电 镜照片可以看出，腐蚀5分钟后的照片Cl中，模板的孔洞均填满了纳米线，填充率接近 100%。随着腐蚀时间的增加(照片C2中为15分钟；照片C3中为30分钟)，纳米线暴露 的部分越多，纳米线就越长，最终长度可达几十微米。这些纳米线表面光滑、连续致密， 直径均匀，皆在50nm左右，同所用模板孔径一致。用1MNaOH溶液腐蚀后的Ag2Te纳米线阵列的透射电镜图片如图5所示，从TEM图 片C4上可以清晰地看出大量直径均匀、表面干净、长径比大的纳米线，且纳米线的直径等于所用模板直径。Ag2Te单根纳米线及其选区电子衍射(SAED)图片如图C5所示，其中的衍射斑点可以指标化为单斜Ag2Te的(IOI), (10i)和(200)等衍射面，而且(200)面的衍射斑点与纳米线方向相同，说明Ag2Te纳米线沿方向生长。Ag2Te单根纳米线高分辨 透射电镜(HRTEM)图片如图C6所示，清晰规则的晶格条纹说明样品是完美的单晶。两 组间距分别为0.44 nm和0.67 nm的晶格条纹，分别与单斜Ag2Te的{101}晶面族((1 = 0.44911111)和{101}晶面族((1 = 0.676nm)对应，经测量计算，垂直于纳米线方向的面间距为0.74nm， 与单斜Ag2T本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备Ａｇ２Ｔｅ薄膜或纳米线阵列的电镀液，特征在于其为含有ＡｇＮＯ↓［３］和ＨＴｅＯ↓［２］↑［＋］的水溶液，其中［ＡｇＮＯ↓［３］］∶［ＨＴｅＯ↓［２］↑［＋］］＝１∶５，［ＨＴｅＯ↓［２］↑［＋］］＝０．１～１Ｍ，电镀液的ｐＨ值用ＨＮＯ↓［３］调为０．５～１．５。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贾冲，陈翌庆，苏勇，周汉义，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。