一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法，矿石样品经自然风干或烘干，破碎加工至‑2mm，烘干，取1.0～15.0克样品于250mL三角瓶中，加入质量浓度为2～6％硫酸铵溶液100mL，摇动三角瓶至矿样均匀分布于溶液中，将三角瓶固定在振荡器上，震荡浸取30～150分钟。然后，将矿浆用快速滤纸干过滤于比色管中，分别取溶液进行稀释，用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中稀土元素含量，本发明专利技术的离子吸附型稀土元素分析周期一般在2.5小时。浸出时矿石粒度粗，省略了部分样品加工流程，且浸渣容易分离，明显缩短了离子吸附型稀土元素分析周期，大大提高稀土元素分析效率。

A rapid method for the determination of rare earth elements by ion adsorption

The present invention discloses a rapid method for determination of ion adsorbed rare earth elements. The ore samples are dried or dried by natural wind or dried. The samples are dried and dried. 1 to 15 grams of samples are taken in the 250mL triangle bottle, and the mass concentration of 2 ~ 6% ammonium sulfate solution 100mL is added, and the shake flask to the ore sample is evenly distributed in the solution. The triangle bottle is fixed on the oscillator and vibrated for 30~150 minutes. Then, the pulp is filtered by fast filter paper to the colorimetric tube, and the solution is diluted. The content of rare earth elements in the solution is measured by inductively coupled plasma mass spectrometry. The analysis period of the ion adsorption type rare earth element in this invention is generally 2.5 hours. When leaching is coarse, the processing flow of some samples is omitted, and the leaching residue is easy to be separated. The analysis cycle of ion adsorption type rare earth element is shortened obviously, and the analysis efficiency of rare earth elements is greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法
本专利技术涉及岩矿分析
，特别是涉及一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法。
技术介绍
目前，测定稀土含量的普遍方法是草酸盐-重量法和偶氮氯膦Ⅲ光度法，但草酸盐重量法存在操作步骤复杂、分析过程时间长，而偶氮氯膦Ⅲ光度法则存测量范围小、受钍的干扰严重等缺点。因此这两种方法在稀土含量测定的实际应用中受到一定的限制。而且这两种方法能所测定的稀土含量是所有相态的稀土含量，并不适宜作为离子吸附型稀土元素的分析方法。目前的分析技术标准和专利文献中，尚未见关于离子吸附型稀土的快速分析测试方法，相关离子吸附型稀土元素的测定的研究仅见于相关期刊文献的报道，然而其浸矿方法多采用柱浸，由于风化壳型稀土矿粘土含量高，浸出过程泥化严重，柱浸渗透性能差，淋洗速度慢，分析周期多见于1天以上，严重影响分析效率。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法。本专利技术所采用的技术方案是：矿石样品经自然风干或烘干，破碎加工至-2mm，烘干，取1.0～15.0克样品于250mL三角瓶中，加入质量浓度为2～6%硫酸铵溶液100mL，摇动三角瓶至矿样均匀分布于溶液中，将三角瓶固定在振荡器上，震荡浸取30～150分钟。然后，将矿浆用快速滤纸干过滤于比色管中，分别取溶液进行稀释，用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中稀土元素含量，本专利技术的离子吸附型稀土元素分析周期一般在2.5小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是，浸出时矿石粒度粗，省略了部分样品加工流程，且浸渣容易分离，明显缩短了离子吸附型稀土元素分析周期，大大提高稀土元素分析效率。具体实施方式实例1取1mL优级纯浓硝酸稀释于100mL蒸馏水中准确称取50g分析纯硫酸铵溶于1000mL蒸馏水中，用氨水和硫酸调节溶液pH为4.0。配制15种单一稀土氧化物标准溶液（1000µg/mL）：分别称取经0.1克经950℃灼烧一小时的单一稀土氧化物，分别置于15个200mL烧杯中，加入10mL50%硝酸溶解，加过氧化氢，低温加热溶解完全，取下冷却至室温，溶液分别移入15个100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液中单一稀土氧化物浓度为1000µg/mL。配制混合稀土氧化物标准溶液：分别移取15种单一稀土氧化物标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释定容稀释刻度摇匀。此溶液中15个稀土氧化物标准溶液浓度为100µg/mL。配制混合稀土氧化物标准溶液：分别移取混合稀土氧化物标准溶液10mL于1000mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释定容稀释刻度摇匀。此溶液中15种稀土氧化物标准溶液浓度为1µg/mL。锂标准溶液1000µg/mL：购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。钴标准溶液1000µg/mL：购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。铟标准溶液1000µg/mL购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。铀标准溶液1000µg/mL购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。混合调谐液：分别移取锂钴铟铀四种溶液各1mL于1000mL容量瓶中，用1%硝酸定容于1000mL容量瓶中。铑标准溶液：100µg/mL购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。铑内标溶液：移取10mL2.9中铑标准溶液于1000mL容量瓶中，用1%硝酸稀释刻度，此溶液中铑浓度为1µg/mL。标准系列的配制：移取适量的混合稀土标准溶液（1µg/mL）配制成标准工作液加适量硝酸和硫酸铵溶液，使每支标准点与待测液有相同的硝酸和硫酸铵浓度。该标准系列见附表1附表1标准系列（µg/L）用浓度分别为1µg/ml的混合调谐液,对仪器条件进行优化，使仪器灵敏度，稳定性，氧化物离子产率等各项指标达到检测要求。仪器工作参数见附表2。附表2仪器工作参数分别配制15种稀土氧化物元素标准溶液浓度为0、0.1、1.0、10、100µg/L标准溶液加入硫酸铵和硝酸，使标准工作液与待测样品的硫酸铵浓度相同。称取5.00克100目样品于250mL三角瓶中，加5%硫酸铵100mL，搅拌均匀，震荡浸取90分钟后，溶液干过滤于比色管中，移取溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容，摇匀。分取溶液于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释刻度，混匀。将试液与标准系列同时进行等离子体质谱仪测定。分析结果用下式表示W（RexOy）/10-6=式中m为取样量，单位g；V1分取溶液体积，单位mL；V0浸取液体积，单位mL，V定容体积，单位mL。该样品分析结果为：样品编号送样号RexOy2016XDF15972K山5H2D5402016XDF1597516-K山39H4D3492016XDF1597816-K山5H7D525实例2所有溶液配制，仪器校准，分析计算方法和实例1相同。称取1.00克100目样品于250mL三角瓶中，加2%硫酸铵100mL，搅拌均匀，震荡浸取30分钟后，溶液干过滤于比色管中，移取溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容，摇匀。分取溶液于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释刻度，混匀。将试液与标准系列同时进行等离子体质谱仪测定。该样品分析结果为：样品编号送样号RexOy2016XDF15972K山5H2D5652016XDF1597516-K山39H4D3622016XDF1597816-K山5H7D544外检情况：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法，其特征在于：包括以下步骤：a、矿石样品经自然风干，破碎加工至最大粒径为‑2mm。

【技术特征摘要】
1.一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法，其特征在于：包括以下步骤：a、矿石样品经自然风干，破碎加工至最大粒径为-2mm。2.b、取1.0～15.0克烘干样品于250mL三角瓶中，加入质量浓度为2～6%硫酸铵溶液100mL，摇动三角瓶至矿样均匀分布于溶液中，将三角瓶固定在振荡器上，震荡浸取稀土30～150分钟；c、将矿浆用快速滤纸干过滤于比色管或其他容器中，分别取溶液进行稀释定容；d、用电感耦合等...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵平，杨国斌，杨刚，
申请(专利权)人：贵州省地质矿产中心实验室，
类型：发明
国别省市：贵州,52