血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法技术

本发明专利技术公开了血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法，其色谱条件为：色谱柱为AS‑11‑HC(250mm×4mm)，保护柱AG‑11‑HC(50mm×4mm)；淋洗液为33～35mmol/L的氢氧化钠溶液（通氮气）；柱温28～33℃；流速0.9～1.1ml/min；进样量10～20μl；采用阴离子抑制器和电导检测器。该法具有操作简单、快速、准确度高、精密度高、稳定性好的优点，适合实验室对于血栓通注射剂的专门性检测工作，可批量进行检测，提高检测效率。

【技术实现步骤摘要】
血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法
本专利技术涉及药品检测领域，具体是血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法。
技术介绍
血栓通注射液和注射用血栓通统称为血栓通注射剂，其主要成分是三七总皂苷和氯化钠。血栓通注射液（别名：田七人参注射液），是一种注射剂处方药，为淡黄色至黄色的澄明液体，适用于视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼、脑血管病后遗症的治疗，也可用于治疗病毒性肝炎，还具备活血祛瘀，扩张血管，改善血循环的作用，但偶有过敏反应。注射用血栓通为类白色或淡黄色无定形粉末或疏松固体状物，昧微苦、微甘，有引湿性。适应症为活血祛瘀，通脉活络。用于瘀血阻络，中风偏瘫，胸痹心痛及视网膜中央静脉阻塞症。氯化钠、柠檬酸钠、活性炭等注射用辅料被应用于血栓通注射剂中，为加强辅料的质量控制，保证辅料的质量稳定，对辅料中几种阴离子进行质量控制是十分重要的。由于活性炭在采用化学活化的时候使用活化剂而引入杂质，例如磷酸。人体摄入太多磷会使体内的钙无法充分吸收、利用，容易引起骨折、牙齿脱落和骨骼变形。长期大量摄入磷酸盐可导致甲状腺肿大、钙化性肾机能不全等。血栓通注射液中氯化钠作为渗透压调节剂加入，加入量为8.5g/1000ml即8.5mg/ml。因钠离子、氯离子均可被肾小球滤过，并部分被肾小管重吸收，由肾脏随尿排泄，仅少部分从汗排出，故心、肾功能不全者慎用。而水钠潴留会引起水肿、血压升高、心率加快、胸闷、呼吸困难，甚至急性左心衰竭，因此有必要进行质量控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法，该法具有操作简单、快速、准确度高、精密度高、稳定性好的优点。本专利技术通过以下技术方案实现：血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法，所述三种阴离子为氯离子、柠檬酸根离子和磷酸二氢根离子；其检测方法包括以下步骤：（a）对照品溶液的制备：取氯离子标准溶液，加水制成氯离子含量分别为5、10、20、30、40μg/ml的溶液；取H2PO4-标准溶液，加水制成H2PO4-离子含量分别为1、2、6、8、20μg/ml的溶液；取柠檬酸根离子溶液，加水制成柠檬酸根离子含量分别为10、20、50、100、300μg/ml的溶液；（b）样品溶液的制备：取血栓通注射液加水稀释8～10倍，作为磷酸二氢根离子和柠檬酸根离子样品溶液；取血栓通注射液加水稀释90～100倍，作为氯离子样品溶液；或者取注射用血栓通配成3.7～4mg/ml的溶液作为样品溶液；（c）高效液相色谱法检测：分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各10～20μl，注入离子色谱仪，按照一定的色谱条件进行测定，得到色谱图；（d）计算得出结果：以对照品进样量为横坐标（X），对照品峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲线，得到回归方程；由色谱图计算出峰面积，将样品峰面积代入回归方程，计算得出样品中鞣质的含量；计算得出氯离子、柠檬酸根和磷酸二氢根的含量。所述血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法,采用离子色谱的方法进行分析检测，其色谱条件为：色谱柱为AS-11-HC(250mm×4mm)，保护柱AG-11-HC(50mm×4mm)；淋洗液为33～35mmol/L的氢氧化钠溶液（通氮气）；柱温28～33℃；流速0.9～1.1ml/min；进样量10～20μl；采用阴离子抑制器和电导检测器。本专利技术采用的检测条件和方法是在查阅大量文献的基础上，经过多次实验探索研究之后筛选出来的，能够达到精确度高、稳定性好的目的。本专利技术的有益效果：1、本专利技术所述血栓通注射剂中鞣质三种阴离子同步检测的方法，具有操作简单、快速、准确度高、精密度高、稳定性好、重现性好等优点。2、本专利技术所述血栓通注射剂中鞣质三种阴离子同步检测的方法，采用离子色谱法进行检测，适合检测机构等实验室中对于血栓通注射剂的专门性检测工作，特别是可大批量检测，大大提高检测效率。此外，本专利技术所述方法可以为企业标准或者行业标准的建立提供重要的参考依据。附图说明图1是氯离子对照品的色谱图。图2是磷酸二氢根离子对照品的色谱图。图3是柠檬酸根离子对照品的色谱图。图4是氯离子溶液标准曲线。图5是磷酸二氢根离子溶液标准曲线。图6是柠檬酸根离子溶液标准曲线。具体实施方式为了更加详细的介绍本专利技术，下面结合实施例和附图，对本专利技术做进一步说明。实施例并不是对本专利技术技术方案的限定，所有基于本专利技术权利要求范围内所做的修改，仍在本专利技术的权利要求范围内。所用的仪器和试剂为：戴安ICS-3000离子色谱仪，Chromelen色谱工作站，阴离子抑制器，电导检测器；MILLI-PROA纯水处理器；色谱柱：AS-11-HC(250mm×4mm)，保护柱AG-11-HC(50mm×4mm)；水为18.2MΩ；水为去离子水，氢氧化钠溶液为色谱纯；Cl-标准溶液（中国计量科学研究院提供，浓度为1000μg/ml，批号10084）；H2PO4-标准溶液（中国计量科学研究院提供，浓度为1000mg/L，批号1105）；柠檬酸根离子溶液（Biosmart提供，浓度为1000mg/L，批号081711）。实施例1血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法，所述三种阴离子为氯离子、柠檬酸根离子和磷酸二氢根离子；其检测方法包括以下步骤：（a）对照品溶液的制备：取氯离子标准溶液，加水制成氯离子含量分别为5、10、20、30、40μg/ml的溶液；取H2PO4-标准溶液，加水制成H2PO4-离子含量分别为1、2、6、8、20μg/ml的溶液；取柠檬酸根离子溶液，加水制成柠檬酸根离子含量分别为10、20、50、100、300μg/ml的溶液；（b）样品溶液的制备：取血栓通注射液加水稀释10倍，作为磷酸二氢根离子和柠檬酸根离子样品溶液；取血栓通注射液加水稀释100倍，作为氯离子样品溶液；（c）高效液相色谱法检测：分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各20μl，注入色谱仪，按照一定的色谱条件进行测定，得到色谱图；（d）计算得出结果：以对照品进样量为横坐标（X），对照品峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲线，得到回归方程；由色谱图计算出峰面积，将样品峰面积代入回归方程，计算得出样品中鞣质的含量；计算得出氯离子、柠檬酸根和磷酸二氢根的含量。所述血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法,采用离子色谱的方法进行分析检测，其色谱条件为：色谱柱为AS-11-HC(250mm×4mm)，保护柱AG-11-HC(50mm×4mm)；淋洗液为35mmol/L的氢氧化钠溶液（通氮气）；柱温30℃；流速1.0ml/min；进样量10μl；采用阴离子抑制器和电导检测器。图1、2、3分别为氯离子、柠檬酸根和磷酸二氢根的对照品色谱图。对实施例中所述检测方法进行方法学验证试验如下：1、氯离子方法学验证试验（1）线性范围与校准曲线取氯离子标准溶液，精密量取0.1、0.2、0.5、1.0、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取以上对照品溶液各进样100μl，注入离子色谱仪进行测定，实验结果如表1所示。以对照品进样量为横坐标（X），峰面积积分值为纵坐标（Y）绘制标准曲线，见图4，对照品回归方程为：Y=1.1516X-0.4209，r=1.000。结果表明：氯离子标准溶液进样量在1～30μg范围内时，与氯离子离子峰面积呈良好的线本文档来自技高网...

【技术保护点】
血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法，其特征在于，所述三种阴离子为氯离子、柠檬酸根离子和磷酸二氢根离子；其检测方法包括以下步骤：（a）对照品溶液的制备：取氯离子标准溶液，加水制成氯离子含量分别为5、10、20、30、40μg/ml的溶液；取H2PO4

【技术特征摘要】
1.血栓通注射剂中三种阴离子同步检测的方法，其特征在于，所述三种阴离子为氯离子、柠檬酸根离子和磷酸二氢根离子；其检测方法包括以下步骤：（a）对照品溶液的制备：取氯离子标准溶液，加水制成氯离子含量分别为5、10、20、30、40μg/ml的溶液；取H2PO4-标准溶液，加水制成H2PO4-离子含量分别为1、2、6、8、20μg/ml的溶液；取柠檬酸根离子溶液，加水制成柠檬酸根离子含量分别为10、20、50、100、300μg/ml的溶液；（b）样品溶液的制备：取血栓通注射液加水稀释8～10倍，作为磷酸二氢根离子和柠檬酸根离子样品溶液；取血栓通注射液加水稀释90～100倍，作为氯离子样品溶液；或者取注射用血栓通配成3.7～4mg/ml的溶液作为样品溶液；（c）高效液相色谱法检测：分别精...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，朱雪妍，吴桂凡，白桂昌，谢培德，罗轶，
申请(专利权)人：广西壮族自治区食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西,45