直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法技术

本发明专利技术提出了一种直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法，选择Mo/Si作为多层膜材料，标定了在直流磁控溅射镀膜方法中Mo靶和Si靶在掠靶镀膜模式下基底上的膜厚分布情况，并据此制备了掩膜版。利用掩膜版控制膜厚和调节基板掠过溅射靶的速度控制膜厚的方法在40 mm×40 mm大小的Si基底上制备了周期厚度横向二维梯度分布的[Mo/Si]25多层膜样品。用Ｘ射线掠入射反射测量了多层膜的膜系结构。结果显示，多层膜的周期厚度在整个样品上呈现近似线性的二维梯度分布。样品上总的周期厚度覆盖范围为6.39 nm到15.65 nm。本方法为极紫外与X射线其它波段范围和其它材料组合的横向二维梯度分布周期多层膜反射镜的制备提供了一种可行的工艺技术。 1

【技术实现步骤摘要】
直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法
本专利技术涉及精密光学元件制作
，尤其涉及一种直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法。
技术介绍
极紫外和软X射线是电磁波的一部分，其波长介于几纳米到几十纳米。极紫外和软X射线在空间天文观测、材料科学、生物医学等领域有重要的应用。在极紫外与软X射线波段，所有材料的折射率都接近于1，材料在该波段的折射能力很差，因此，常规的折射透镜以及单层膜反射镜在这一波段无法使用，多层膜是这一波段唯一能够非略入射使用的反射光学元件。多层膜是仿照晶体结构由两种高、低折射率材料交替镀制成周期厚度为纳米量级的多层膜结构。其中高折射率材料称为吸收层，模拟晶体中的原子层，低折射率材料称为间隔层，模拟原子层的间隙。根据Bragg公式2dsinθ=mλ，当周期厚度与对应波长满足布拉格衍射条件时，多个界面的反射光产生相长干涉，从而在相应波长处获得高反射率。单一周期厚度的多层膜反射镜能在确定角度上对单一波长实现高反射。但在一些实际应用中，如：X射线聚焦和准直实验以及磁性材料X射线分析实验[5,6]，需要多层膜对特定波段范围或者不同入射角度实现X射线的高反射，在这种情况下需要多个周期厚度的反射镜。而在极紫外与软X射线波段的表征测试通常是在真空环境中进行，开腔换反射镜极为不便，同时，由于真空腔体的空间限制，不便安放多个反射镜，因此单一厚度的反射镜无法满足实验需求。解决这一问题，目前有两种方法，其一是用周期厚度纵向梯度分布的宽带多层膜直接实现宽带的反射，这种多层膜可以实现对某一波段的整体反射。但为了实现在任意位置上都有宽带反射，多层膜上确定位置对确定波长的反射率有很大的下降，且该膜系带宽很大，不能应用于对光谱分辨率有要求的光谱连续扫描实验。另一种方法是镀制周期厚度横向梯度分布的多层膜，即，周期厚度沿着多层膜镜面方向渐变，使用时通过一维机械运动调整多层膜位置，从而在不同位置处实现对不同波长的高反射。这种膜系既能实现对较大波段范围的高反射率，同时又具有小带宽，保证了较高的光谱分辨率。目前，国内外对单一周期厚度的多层膜的研究已较为成熟，但目前还鲜有关于周期厚度二维梯度分布的多层膜的研究报道。同时，Mo、Si具有相当稳定的物理、化学特性，可以形成界面光滑、稳定的多层膜结构[10]；Si在12.4nm波长处有K吸收边，当波长大于12.4nm时，Si的吸收小，是制备12.5-20nm波段范围多层膜的理想材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是用磁控溅射镀膜设备，同时利用掩膜版控制膜厚和调节基板掠过溅射靶的速度控制膜厚的方法在大尺寸平面基底上制备了周期厚度分别在X、Y方向二维梯度分布的多层膜。本专利技术是通过以下技术方案来实现的：一种直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法，采用高真空恒功率直流磁控溅射设备在尺寸为40mm×40mm的P型超光滑单晶Si基底上制备周期为25的Mo/Si周期多层膜，设备本底真空度为2.5×10﹣4Pa,溅射气体为Ar气，工作气压为0.15Pa，采用Mo靶和Si靶为多层膜的材料，通过控制Si基底掠过Mo靶和Si靶的速度来实现在膜厚在掠靶方向X方向的梯度变化，垂直于掠靶方向的Y方向的膜厚梯度变化通过掩膜版来实现；所述Mo/Si多层膜的制备方法包括以下步骤：在Si基底上标定Mo靶和Si靶于掠靶模式下在Y方向的膜厚分布；根据标定结果，结合设计的Y方向梯度，决定掩膜版上各位置的开口宽度，分别制备Mo靶掩膜版和Si靶掩膜版；沉积时，Si基底以设定的速度依次经过装有掩膜版的Mo靶和Si靶上方的辉光区域，溅射粒子在Si基底上沉积成膜；完成横向二维梯度模的制备后，通过X射线衍射仪对多层模进行X射线掠入射反射测试，获得多层膜的结构参数。进一步地，所述Mo靶和Si靶均采用环形溅射靶材，Mo靶的纯度为99.95%，Si靶的纯度为99.999%，在制备过程中，Mo靶溅射功率保持为60W，Si靶的溅射功率保持为100W。进一步地，所述步骤中，Mo靶掩膜版和Si靶掩膜版在中心处开口固定的情况下，其它位置的开口宽度正比于该位置处的设计膜厚与中心处设计膜厚的比值。进一步地，所述Mo靶掩膜版和Si靶掩膜版与述Mo靶和Si靶的距离均为55mm，与Si基底的距离均为15mm。进一步地，所述步骤中，X射线光源为Cu-Ka线，其波长为0.154mm。进一步地，所述步骤中，测试过程中在二维梯度模的X与Y方向均每隔5mm进行一次测试。本专利技术的有益效果是：本专利技术的制备方法通过掩模版和调节基板的掠过溅射靶的速度来控制X和Y方向的模厚，保证了多层模生成后承二维梯度分布，有效地扩展了周期厚度横向梯度分布的多层膜在同步辐射以及磁性材料研究中的应用，同时，本专利技术提出的制备方法操作方法，工艺简单，为X射线其它波段范围和其它组合的横向二维梯度分布周期多层膜反射镜的制备提供了一种可行的方案。附图说明图1为环形靶材在定靶镀制模式下基底上的理论膜厚分布曲线图；图2为Mo靶和Si靶在掠靶镀膜模式下的基底上横向膜厚分布图；图3为周期厚度横向二维梯度公布的多层膜样品上周期厚度的分布图；图4为[Mo/Si]25多层膜样品在Y为20mm处的不同X位置处的X射线掠入射反射测试曲线图；图5为[Mo/Si]25多层膜样品在X为20mm处的不同Y位置处的X射线掠入射反射测试曲线图；图6为[Mo/Si]25多层膜样品周期厚度在Y为20mm处沿X方向的变化趋势图；图7为为[Mo/Si]25多层膜样品周期厚度在X为20mm处沿Y方向的变化趋势图。具体实施方式下面结合附图说明和实施例对本专利技术做进一步地说明。实施例1一种直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法，采用高真空恒功率直流磁控溅射设备在尺寸为40mm×40mm的P型超光滑单晶Si基底上制备了周期数为25的Mo/Si周期多层膜。制备前，溅射室的本底真空度为2.5×10-4Pa，溅射气体为高纯Ar气，工作气压为0.15Pa。使用的靶材为环形溅射靶材，其中Mo靶的纯度为99.95%，Si靶的纯度为99.999%。采用恒功率直流溅射模式，保持Mo靶溅射功率为60W，Si靶功率为100W。通过控制基底掠过靶材的速度来实现膜厚在掠靶方向X方向上的梯度变化。基底在X方向上某位置的膜厚反比于该位置掠过靶材的速度。垂直于掠靶方向的Y方向的膜厚梯度变化则是通过掩膜版来实现的。对环形靶材在定靶镀制模式下基底上膜厚分布公式如下：t＝[mxh2(h2+r2+a2)]/[𝜌𝜋(h2+r2+a2+2ar)1.5(h2+r2+a2－2ar)1.5]其中，mx为镀制过程中靶材的损耗质量，𝜌为靶材密度，h为靶材到基底距离，r为靶材半径，a为基底上距离对应于靶心的基底中心的距离。根据该公式，将基底上某一点的厚度t对基底中心最厚处模厚to进行归一，得到基底上的相对膜厚分布如图1。如图1所示，定靶镀膜模式下，随着基底位置逐渐远离基底中心，薄膜厚度逐渐减小。因此，掠靶镀制模式下，在垂直于掠靶方向的Y方向上的膜厚也为非均匀对称分布。为了制备掩膜版以实现Y方向的膜厚梯度变化，在Si基底上标定了Mo靶和Si靶于掠靶模式下在Y方向上的膜厚分布。标定结果示于图2，图中横本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法，其特征

【技术特征摘要】
1.一种直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法，其特征在于：采用高真空恒功率直流磁控溅射设备在尺寸为40mm×40mm的P型超光滑单晶Si基底上制备周期为25的Mo/Si周期多层膜，设备本底真空度为2.5×10﹣4Pa,溅射气体为Ar气，工作气压为0.15Pa，采用Mo靶和Si靶为多层膜的材料，通过控制Si基底掠过Mo靶和Si靶的速度来实现在膜厚在掠靶方向X方向的梯度变化，垂直于掠靶方向的Y方向的膜厚梯度变化通过掩膜版来实现；所述Mo/Si多层膜的制备方法包括以下步骤：在Si基底上标定Mo靶和Si靶于掠靶模式下在Y方向的膜厚分布；根据标定结果，结合设计的Y方向梯度，决定掩膜版上各位置的开口宽度，分别制备Mo靶掩膜版和Si靶掩膜版；沉积时，Si基底以设定的速度依次经过装有掩膜版的Mo靶和Si靶上方的辉光区域，溅射粒子在Si基底上沉积成膜；完成横向二维梯度模的制备后，通过X射线衍射仪对多层模进行X射线掠入射反射测试，获得多层膜的结构参数。2.根据权利要求1所述一种直流磁控技术制备周期厚度横向二维梯度分布的Mo/Si多层膜的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱京涛，朱圣明，金长利，
申请(专利权)人：苏州宏策光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32