一种大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法技术

本发明专利技术公开了一种大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti‑TiN梯度涂层的方法，包括如下步骤：步骤一、在超音速等离子喷枪中输入Ti粉，以He为次级气，以Ar为保护气，对基材表面进行喷涂；步骤二、以N2为次级气，以Ar为保护气，进行喷涂；步骤三、在保护气中通入N2，并使N2的流量从零开始逐渐增大，继续进行喷涂；步骤四、在喷涂过程中，逐渐降低保护气中Ar的流量；步骤五、使保护气中Ar的流量为零，以N2为保护气，并逐渐增大喷涂距离。本发明专利技术涂层制备效率高。底层至面层的成分连续梯度变化，形成的涂层残余应力也连续梯度变化，涂层结合强度高，最高达60MPa，能承受的温度冲击次数高、温度高。

A method of producing Ti TiN gradient coatings prepared by supersonic plasma spraying in the atmospheric environment

The invention discloses a method for preparing Ti TiN gradient coatings prepared by supersonic plasma spraying in the atmospheric environment, which comprises the following steps: step one, the supersonic plasma spray type Ti powder, with He as the secondary gas, using Ar as a protective gas for the substrate surface spraying; step two, using N2 as secondary gas Ar, as a protective gas spray; step three, in the inert gas into N2, and the N2 flow rate increasing gradually from zero, continue to spray; step four, in the spraying process, gradually reduce the protection of Ar gas flow; step five, the protection of Ar gas flow zero, N2 protective gas, and gradually increase the spraying distance. The coating preparation efficiency is high. The composition of the substrate to the surface of the continuous gradient changes, the formation of the residual stress of the coating is also a continuous gradient change, the coating bonding strength is high, up to 60MPa, able to withstand the impact of high temperature, high temperature.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉涂层制备
，特别涉及一种大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法。
技术介绍
氮化钛(TiN)具有优异的耐磨性能，目前主要采用气相沉积的方法制备TiN薄膜。这种方法制备TiN薄膜主要存在以下不足：(1)需在真空环境中制备TiN薄膜，制备工艺复杂；(2)受真空炉限制，工件的尺寸不能太大，对形状复杂的工件亦较难制备TiN薄膜；(3)成产效率低；(4)制备TiN薄膜厚度小，一般＜10μm。采用热喷涂的方法，在喷涂Ti金属材料时，Ti粒子与环境中的N2发生反应生成TiN，并沉积在基体上，从而可以获得TiN涂层。但是这种TiN涂层孔隙率较高，涂层陶瓷与金属基体的热膨胀系数差别较大，制备涂层时残余应力大，结合强度低，涂层易剥落。
技术实现思路
本专利技术设计开发了一种大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法，解决了单一TiN涂层结合强度低的缺陷，通过使涂层从底层至表面层TiN含量连续逐渐增加，增强TiN涂层的结合强度。本专利技术提供的技术方案为：大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法，包括如下步骤：步骤一、在超音速等离子喷枪中输入Ti粉，以He为次级气，以Ar为保护气，对基材表面进行喷涂；步骤二、以N2为次级气，以Ar为保护气，进行喷涂；步骤三、在保护气中通入N2，并使N2的流量从零开始逐渐增大，继续进行喷涂；步骤四、在喷涂过程中，逐渐降低保护气中Ar的流量；步骤五、使保护气中Ar的流量为零，以N2为保护气，并逐渐增大喷涂距离。优选的是，在步骤一之前，还包括对基材表面进行清洗及喷砂操作。优选的是，所述喷涂材料为Ti破碎粉，粉末粒径为14～45μm。优选的是，Ti破碎粉中Ti含量不低于99.5％。优选的是，喷砂的砂砾为24#白刚玉砂，喷砂距离为100～150mm。优选的是，步骤五中，所述喷涂距离为65～150mm。优选的是，喷涂过程中Ti粉的送粉量为10～50g/min。优选的是，保护气中Ar的流量为0～150L/min。优选的是，保护气中N2的流量为0～150L/min。优选的是，涂层的总厚度为0.05～1mm。本专利技术的有益效果体现在以下方面：(1)底层Ti至面层TiN是在同一台喷涂设备，同一种喷涂粉末，在不停弧、不停粉的条件下获得的，涂层制备效率高。(2)底层至面层的成分连续梯度变化，形成的涂层残余应力也连续梯度变化，涂层结合强度高，最高达60MPa，能承受的温度冲击次数高、温度高。(3)超音速等离子喷涂的粒子飞行速度高，涂层撞击基体后变形充分，涂层致密，孔隙率低，截面结合强度和涂层内聚力都较高。(4)采用的HEPJet喷涂系统的喷涂气氛、次气种类和流量易调节和控制，对TiN成分的控制能力较强。(5)梯度复合涂层的厚度可在0.05～1mm精确控制。涂层明显比气相沉积TiN薄膜厚。(6)喷涂送粉量可在较大范围内调节(10～50g/min)，与气相沉积TiN薄膜相比较，涂层制备效率高。(7喷枪小巧，可由工作人员手持操作，也可由机械手夹持操作。(8)待喷涂工件形状、尺寸几乎不受限制。甚至可在室外操作，针对大型零部件实施喷涂作业。(9)本专利技术可在大气环境中实施喷涂，而气相沉积则需在真空环境中制备薄膜，相比之下，该工艺更简单，易操作，成本低，工件形状和大小不受限。附图说明图1为本专利技术所述的喷涂装置结构示意图。图2为本专利技术所述的涂层Ti和TiN含量示意图。图3为本专利技术所述的涂层结构示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。如图1所示，本专利技术提供了一种大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法，在喷枪1前端安装送粉架2，所述送粉架2上设置有送粉孔6，用于输送喷涂用粉末。保护气管3通过三通分别与Ar气阀4和N2气阀5连接。制备Ti-TiN梯度涂层的方法步骤如下：步骤一：以He为次级气，关闭N2气阀，打开Ar气阀，即以Ar为保护气，喷涂涂层。此时喷涂气氛为惰性，制备的涂层中Ti含量高，基本为纯Ti涂层，其与金属基体的结合强度高，一般为45～60MPa。步骤二：以N2为次级气，仍然关闭N2气阀，打开Ar气阀，即以Ar为保护气，喷涂涂层。由于采用了N2作次级气，喷涂气氛中N含量增加，部分N与Ti反应生成TiN，故涂层中TiN含量开始增加。步骤三：以N2为次级气，逐渐打开N2气阀，继续保持打开Ar气阀，即以N2和Ar同时为保护气，喷涂涂层。由于保护气中N含量逐渐增加，逐渐有更多的N与Ti反应生成TiN，故涂层中TiN含量持续增加。步骤四：以N2为次级气，打开N2气阀，逐渐关闭Ar气阀，即逐渐以N2为保护气，喷涂涂层。同样是由于保护气中N含量增加，涂层中TiN含量持续增加。步骤五：以N2为次级气，以N2为保护气，逐渐增大喷涂距离，喷涂涂层。喷涂距离增加，Ti粒子在射流中的滞留时间增加，与喷涂气氛中的N2反应的几率和时间增加，故涂层中的TiN含量仍然继续增加。最终获得底层为纯Ti，表面为高纯度TiN，成连续变化的连续梯度功能Ti-TiN涂层。以某次喷涂试验为例，首先制备45钢或铝合金基体，基体尺寸为40×80×5mm。通过超声波和酒精清洗，去除基体表面油污和杂质，通过喷砂粗化、活化基体表面。喷砂的砂砾为24#白刚玉砂，喷砂距离为100～150mm。喷涂材料为Ti破碎粉，粉末粒径为14～45μm，Ti含量为99.5％。进行喷涂时，首先以He为次级气，关闭N2气阀，打开Ar气阀，即以Ar为保护气，喷涂Ti涂层，厚度约100μm。以N2为次级气，仍然关闭N2气阀，打开Ar气阀，即以Ar为保护气，喷涂涂层，厚度约50μm。以N2为次级气，打开N2气阀，打开Ar气阀，即以N2和Ar同时为保护气，喷涂涂层，厚度约50μm。以N2为次级气，打开N2气阀，逐渐关闭Ar气阀，即逐渐以N2为保护气，喷涂涂层，厚度约50μm。N2为次级气，以N2为保护气，逐渐增大喷涂距离，其中喷涂距离最大为150mm，喷涂涂层厚度约50μm。如图2、图3所示，经过上述喷涂过程后，在基材7的上表面覆盖有涂层8。在基材7与涂层8的交界面9处，Ti的含量为100％，随着涂层向外延伸，Ti的含量逐渐降低，TiN的含量逐渐增加，直到涂层最外层Ti的含量降低到20％，TiN的含量为80％。本专利技术提供的制备Ti-TiN涂层的方法优点是：(1)底层Ti至面层TiN是在同一台喷涂设备，同一种喷涂粉末，在不停弧、不停粉的条件下获得的，涂层制备效率高。(2)底层至面层的成分连续梯度变化，形成的涂层残余应力也连续梯度变化，涂层结合强度高，最高达60MPa，能承受的温度冲击次数高、温度高。(3)超音速等离子喷涂的粒子飞行速度高，涂层撞击基体后变形充分，涂层致密，孔隙率低，截面结合强度和涂层内聚力都较高。(4)采用的HEPJet喷涂系统的喷涂气氛、次气种类和流量易调节和控制，对TiN成分的控制能力较强。(5)梯度复合涂层的厚度可在0.05～1mm精确控制。涂层明显比气相沉积TiN薄膜厚。(6)喷涂送粉量可在较大范围内调节(10～50g/min)，与气相沉积TiN薄膜相比较，涂层制备效率高。(7)喷枪小巧，可由工作人员手持操作，也可由机械手夹持操作。(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti‑TiN梯度涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、在超音速等离子喷枪中输入Ti粉，以He为次级气，以Ar为保护气，对基材表面进行喷涂；步骤二、以N2为次级气，以Ar为保护气，进行喷涂；步骤三、在保护气中通入N2，并使N2的流量从零开始逐渐增大，继续进行喷涂；步骤四、在喷涂过程中，逐渐降低保护气中Ar的流量；步骤五、使保护气中Ar的流量为零，以N2为保护气，并逐渐增大喷涂距离。

【技术特征摘要】
1.一种大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、在超音速等离子喷枪中输入Ti粉，以He为次级气，以Ar为保护气，对基材表面进行喷涂；步骤二、以N2为次级气，以Ar为保护气，进行喷涂；步骤三、在保护气中通入N2，并使N2的流量从零开始逐渐增大，继续进行喷涂；步骤四、在喷涂过程中，逐渐降低保护气中Ar的流量；步骤五、使保护气中Ar的流量为零，以N2为保护气，并逐渐增大喷涂距离。2.根据权利要求1所述的大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法，其特征在于，在步骤一之前，还包括对基材表面进行清洗及喷砂操作。3.根据权利要求1所述的大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法，其特征在于，所述喷涂材料为Ti破碎粉，粉末粒径为14～45μm。4.根据权利要求3所述的大气环境中超音速等离子喷涂制备Ti-TiN梯度涂层的方法，其特征在于，Ti破碎粉中Ti含量不低于99.5％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明，张伟，王海军，姜祎，于鹤龙，刘玉欣，
申请(专利权)人：中国人民解放军装甲兵工程学院，
类型：发明
国别省市：北京;11