超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离及定量方法技术

本发明专利技术涉及分析检测方法，更具体的涉及到超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离及定量方法，所述超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，至少包括以下步骤：步骤1：提供超支化水性聚氨酯作为待分离样品，提供溶剂；提供分离膜；步骤2：将待分离样品溶于溶剂，得到溶解溶液；步骤3：使得溶解溶液通过分离膜；步骤4：从分离膜上分离出二氧化硅填料；所述分离膜为七(6‑氨基‑6‑去氧)‑β‑环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜。本发明专利技术还涉及二氧化硅填料的定量方法，至少包括以下步骤：步骤1：采取上述的分离方法得到二氧化硅填料，得到含有二氧化硅填料的溶液；步骤2将含有二氧化硅填料的溶液采用分光光度法分析得到。

【技术实现步骤摘要】
超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离及定量方法
本专利技术涉及分析检测方法，更具体的涉及到超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离及定量方法。
技术介绍
水性聚氨酯(PU)指能够分散于水或者能够溶解于水中而得到的一种PU树脂，广泛应用于胶粘剂、油墨、涂料、纺织印染浆料、助剂(水性PU增稠剂)等领域。在一段时期内，溶剂型PU的应用非常广泛；但在面临大量有机溶剂的使用所造成的空气污染时，人们开始寻找更加清洁环保的PU来代替有机溶剂所带来的负面影响。因此随着人们的环保意识的不断增强，环保型水性PU材料的开发研究应运而生，而且越来越受到人们的青睐，并在很多方面逐渐取代了溶剂型PU。在水性聚氨酯使用的过程中，通常会加入填料，对产品的性能进一步的改性。在现实的操作中发现，填料的含量过多或者过少，都会对产品的性能产生较大的影响。目前，关于超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离及定量方法非常少，针对这一技术问题，非常有必要设计出一种新的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离及定量方法。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术第一个方面提供了一种超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，至少包括以下步骤：步骤1：提供超支化水性聚氨酯作为待分离样品，提供溶剂；提供分离膜；步骤2：将待分离样品溶于溶剂，得到溶解溶液；步骤3：使得溶解溶液通过分离膜；步骤4：从分离膜上分离出二氧化硅填料；所述分离膜为七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述溶剂为水、乙醇；所述水和乙醇之间的体积比为20：1。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤2的具体条件为：将待分离样品溶于溶剂中，室温下搅拌1～5h，得到溶解溶液。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤3的具体条件为：将步骤2中得到的溶解溶液加入到含有分离膜的烧杯中，将含有溶解溶液的烧杯进行超声震荡，所述超声震荡的条件为：温度为50～60℃；时间为1～2h。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤4的具体条件为：将步骤3中得到的分离膜放置在乙醇溶剂中，超声震荡1～5h。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤3中，超声震荡的频率为50～80千赫兹。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤4中，超声震荡的频率为30～40千赫兹。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述的七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜中，七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精、氮掺杂石墨烯、纳米羟基磷灰石之间的重量之比为1：5：(10～20)。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜的制备方法，至少包括以下步骤：称取相应重量份的纳米羟基磷灰石，研磨成150目，备用；将研磨好的纳米羟基磷灰石和氮掺杂石墨烯混合均匀，再次进行研磨成200目，然后放置在500～600℃下进行焙烧，冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜，然后再将氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜放置在质量浓度为15％的七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精溶液中，再向七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精溶液中加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在80℃下，静置处理2h，乙醇洗涤后，进行真空干燥，得到七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜。本专利技术第二个方面提供了一种超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的定量方法，至少包括以下步骤：步骤1：采取上述的分离方法得到二氧化硅填料，得到含有二氧化硅填料的溶液；步骤2：将含有二氧化硅填料的溶液采用分光光度法分析得到。参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。具体实施方式参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本专利技术并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。为了解决上述技术问题，本专利技术第一个方面提供了一种超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，至少包括以下步骤：步骤1：提供超支化水性聚氨酯作为待分离样品，提供溶剂；提供分离膜；步骤2：将待分离样品溶于溶剂，得到溶解溶液；步骤3：使得溶解溶液通过分离膜；步骤4：从分离膜上分离出二氧化硅填料；所述分离膜为七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜。所述超支化水性聚氨酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，其特征在于，至少包括以下步骤：步骤1：提供超支化水性聚氨酯作为待分离样品，提供溶剂；提供分离膜；步骤2：将待分离样品溶于溶剂，得到溶解溶液；步骤3：使得溶解溶液通过分离膜；步骤4：从分离膜上分离出二氧化硅填料；所述分离膜为七(6‑氨基‑6‑去氧)‑β‑环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜。

【技术特征摘要】
1.一种超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，其特征在于，至少包括以下步骤：步骤1：提供超支化水性聚氨酯作为待分离样品，提供溶剂；提供分离膜；步骤2：将待分离样品溶于溶剂，得到溶解溶液；步骤3：使得溶解溶液通过分离膜；步骤4：从分离膜上分离出二氧化硅填料；所述分离膜为七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜。2.如权利要求1所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇；所述水和乙醇之间的体积比为20：1。3.如权利要求1所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，其特征在于，所述步骤2的具体条件为：将待分离样品溶于溶剂中，室温下搅拌1～5h，得到溶解溶液。4.如权利要求1所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，其特征在于，所述步骤3的具体条件为：将步骤2中得到的溶解溶液加入到含有分离膜的烧杯中，将含有溶解溶液的烧杯进行超声震荡，所述超声震荡的条件为：温度为50～60℃；时间为1～2h。5.如权利要求1所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，其特征在于，所述步骤4的具体条件为：将步骤3中得到的分离膜放置在乙醇溶剂中，超声震荡1～5h。6.如权利要求4所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，其特征在于，所述步骤3中，超声震荡的频率为50～80千赫兹。7.如权利要求5所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法，其特征在于，所述步骤4中，超声震荡...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦秋明，李伟，吴杰，贾梦虹，马红蕾，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31