悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法，该工艺将二氧化硅纳米材料超声分散于特制的离子液体溶液中，通过与聚异丁烯多丁二酰亚胺、特丁基对苯二酚、苯胺甲基三乙氧基硅烷等有机溶剂进行偶联复合、超滤离心、干燥等工艺步骤，然后进一步将纳米复合材料粉末与聚丙烯、玄武岩短纤维、过氧化羟基异丙苯、氮化硅进行反应，经高温真空反应、双螺杆挤出、造粒、塑型等步骤制备得到悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料。制备而成的悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料，其平均粒径小、表观密度小、透光率高，具有较好的应用前景。

Preparation of suspension polymerized nano silica composite material

The invention discloses a preparation method of the suspension polymerized nano silica composite material, which disperses the silica nanomaterial in a special ionic liquid solution, and is coupled to the organic solvent such as polyisobutylene two imide, terbuteryl hydroquinone, aniline methyltriethoxylsilane and so on. The process of centrifugation and drying was filtered, and then the nano composite powder was reacted with polypropylene, basalt short fiber, peroxidation of isopropyl benzene and silicon nitride, and the suspension polymerized nano silica composite was prepared by high temperature vacuum reaction, twin screw extrusion, granulation and molding. The prepared suspension polymerized nano silica composite material has the advantages of small average particle size, small apparent density and high transmittance, and has good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法
本专利技术涉及材料这一
，特别涉及到悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法。
技术介绍
纳米复合材料是以树脂、橡胶、陶瓷和金属等基体为连续相，以纳米尺寸的金属、半导体、刚性粒子和其他无机粒子、纤维、纳米碳管等改性为分散相，通过适当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中，形成一相含有纳米尺寸材料的复合体系，这一体系材料称之为纳米复合材料。复合材料由于其优良的综合性能，特别是其性能的可设计性被广泛应用于航空航天、国防、交通、体育等领域，纳米复合材料则是其中最具吸引力的部分，近年来发展很快，世界发达国家新材料发展的战略都把纳米复合材料的发展放到重要的位置。该研究方向主要包括纳米聚合物基复合材料、纳米碳管功能复合材料、纳米钨铜复合材料。在纳米聚合物基复合材料方面，主要采用同向双螺杆挤出方法分散纳米粉体，分散水平达到纳米级，得到了性能符合设计要求的纳米复合材料。我们制备的纳米蒙脱土/PA6复合材料中，纳米蒙脱土的层间距为1.96nm，处于国内同类材料的领先水平(中国科学院为1.5～1.7nm)，蒙脱土复合到尼龙基体中后完全剥离成为厚度1～1.5nm的纳米微粒，其复合材料的耐温性能、阻隔性能、抗吸水性能均非常优秀。纳米材料具有一定的独特性，当物质尺度小到一定程度时，则必须改用量子力学取代传统力学的观点来描述它的行为，当粉末粒子尺寸由10微米降至10纳米时，其粒径虽改变为1000倍，但换算成体积时则将有10的9次方倍之巨，所以二者行为上将产生明显的差异。纳米粒子异于大块物质的理由是在其表面积相对增大，也就是超微粒子的表面布满了阶梯状结构，此结构代表具有高表面能的不安定原子。这类原子极易与外来原子吸附键结，同时因粒径缩小而提供了大表面的活性原子。就熔点来说，纳米粉末中由于每一粒子组成原子少，表面原子处于不安定状态，使其表面晶格震动的振幅较大，所以具有较高的表面能量，造成超微粒子特有的热性质，也就是造成熔点下降，同时纳米粉末将比传统粉末容易在较低温度烧结，而成为良好的烧结促进材料。一般常见的磁性物质均属多磁区之集合体，当粒子尺寸小至无法区分出其磁区时，即形成单磁区之磁性物质。因此磁性材料制作成超微粒子或薄膜时，将成为优异的磁性材料。纳米粒子的粒径(10纳米～100纳米)小于光波的长，因此将与入射光产生复杂的交互作用。金属在适当的蒸发沉积条件下，可得到易吸收光的黑色金属超微粒子，称为金属黑，这与金属在真空镀膜形成高反射率光泽面成强烈对比。纳米材料因其光吸收率大的特色，可应用于红外线感测器材料。本研究致力于研究悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料，制备的纳米复合材料平均粒径小、表观密度小、透光率高，在涂料、橡胶、塑料、纤维、胶黏剂等领域有着广阔的应用前景。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术公开了悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法，该工艺将二氧化硅纳米材料超声分散于特制的离子液体溶液中，通过与聚异丁烯多丁二酰亚胺、特丁基对苯二酚、苯胺甲基三乙氧基硅烷等有机溶剂进行偶联复合、超滤离心、干燥等工艺步骤，然后进一步将纳米复合材料粉末与聚丙烯、玄武岩短纤维、过氧化羟基异丙苯、氮化硅进行反应，经高温真空反应、双螺杆挤出、造粒、塑型等步骤制备得到悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料。制备而成的悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料，其平均粒径小、表观密度小、透光率高，具有较好的应用前景。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将二氧化硅纳米材料7-12份加入到离子液体中采用超声分散，得到超声分散的纳米材料悬浮液；(2)将聚异丁烯多丁二酰亚胺2-5份、特丁基对苯二酚1-3份、苯胺甲基三乙氧基硅烷3-5份加入到步骤(1)的纳米材料悬浮液中，混匀搅拌均匀后加热至90-95℃，静置15-30分钟，备用；(3)将步骤(2)的混合溶液进行超滤离心，得到纳米复合材料粉末，65℃干燥后备用；(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料粉末7-12份、聚丙烯10-25份、玄武岩短纤维5-8份、过氧化羟基异丙苯2-4份、氮化硅3-6份，分别注入真空反应炉反应，加热至730-850℃时，炉内真空压强为2*10-3Pa,保持温度持续反应5-8h，反应完全后压强恢复至常压备用；(5)向步骤(4)高温反应物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品。优选地，所述步骤(1)中的离子液体为氯化锌、氯化镁、碳酸氢钠、硝酸钾混合溶液，其摩尔质量比为2:3:1:3。优选地，所述步骤(1)中的超声分散功率为150KW，分散时间为60-90分钟。优选地，所述步骤(3)中的超滤离心转速为10000转/分钟，离心时间为15分钟，离心温度为4℃。优选地，所述步骤(5)中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1800转/分钟。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：(1)本专利技术的悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法将二氧化硅纳米材料超声分散于特制的离子液体溶液中，通过与聚异丁烯多丁二酰亚胺、特丁基对苯二酚、苯胺甲基三乙氧基硅烷等有机溶剂进行偶联复合、超滤离心、干燥等工艺步骤，然后进一步将纳米复合材料粉末与聚丙烯、玄武岩短纤维、过氧化羟基异丙苯、氮化硅进行反应，经高温真空反应、双螺杆挤出、造粒、塑型等步骤制备得到悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料。制备而成的悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料，其平均粒径小、表观密度小、透光率高，具有较好的应用前景。(2)本专利技术的悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1(1)将二氧化硅纳米材料7份加入到离子液体中采用超声分散，得到超声分散的纳米材料悬浮液，其中离子液体为氯化锌、氯化镁、碳酸氢钠、硝酸钾混合溶液，其摩尔质量比为2:3:1:3，超声分散功率为150KW，分散时间为60分钟；(2)将聚异丁烯多丁二酰亚胺2份、特丁基对苯二酚1份、苯胺甲基三乙氧基硅烷3份加入到步骤(1)的纳米材料悬浮液中，混匀搅拌均匀后加热至90℃，静置15分钟，备用；(3)将步骤(2)的混合溶液进行超滤离心，得到纳米复合材料粉末，65℃干燥后备用，其中超滤离心转速为10000转/分钟，离心时间为15分钟，离心温度为4℃；(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料粉末7份、聚丙烯10份、玄武岩短纤维5份、过氧化羟基异丙苯2份、氮化硅3份，分别注入真空反应炉反应，加热至730℃时，炉内真空压强为2*10-3Pa,保持温度持续反应5h，反应完全后压强恢复至常压备用；(5)向步骤(4)高温反应物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速为1800转/分钟。制得的悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的性能测试结果如表1所示。实施例2(1)将二氧化硅纳米材料9份加入到离子液体中采用超声分散，得到超声分散的纳米材料悬浮液，其中离子液体为氯化锌、氯化镁、碳酸氢钠、硝酸钾混合溶液，其摩尔质量比为2:3:1:3，超声分散功率为150KW，分散时间为70分钟；(2)将聚异丁烯多丁二酰亚胺3份、特丁基对苯二酚2份、苯胺甲基三乙氧基硅烷3份加入到步骤(1)的纳米材料悬浮液中，混匀搅拌均匀后加热至92℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二氧化硅纳米材料7‑12份加入到离子液体中采用超声分散，得到超声分散的纳米材料悬浮液；(2)将聚异丁烯多丁二酰亚胺2‑5份、特丁基对苯二酚1‑3份、苯胺甲基三乙氧基硅烷3‑5份加入到步骤(1)的纳米材料悬浮液中，混匀搅拌均匀后加热至90‑95℃，静置15‑30分钟，备用；(3)将步骤(2)的混合溶液进行超滤离心，得到纳米复合材料粉末，65℃干燥后备用；(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料粉末7‑12份、聚丙烯10‑25份、玄武岩短纤维5‑8份、过氧化羟基异丙苯2‑4份、氮化硅3‑6份，分别注入真空反应炉反应，加热至730‑850℃时，炉内真空压强为2*10‑3Pa,保持温度持续反应5‑8h，反应完全后压强恢复至常压备用；(5)向步骤(4)高温反应物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品。

【技术特征摘要】
1.悬浮聚合纳米二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二氧化硅纳米材料7-12份加入到离子液体中采用超声分散，得到超声分散的纳米材料悬浮液；(2)将聚异丁烯多丁二酰亚胺2-5份、特丁基对苯二酚1-3份、苯胺甲基三乙氧基硅烷3-5份加入到步骤(1)的纳米材料悬浮液中，混匀搅拌均匀后加热至90-95℃，静置15-30分钟，备用；(3)将步骤(2)的混合溶液进行超滤离心，得到纳米复合材料粉末，65℃干燥后备用；(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料粉末7-12份、聚丙烯10-25份、玄武岩短纤维5-8份、过氧化羟基异丙苯2-4份、氮化硅3-6份，分别注入真空反应炉反应，加热至730-850℃时，炉内真空压强为2*10-3Pa,保持温度持续反应5-8h，反应完全后压强恢复至常压备用；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金龙，田宝柱，邢明阳，王灵芝，雷菊英，
申请(专利权)人：苏州聚康新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32